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求助前处理优化方法及液相色谱分析

  • Insm_81da64cd
    2019/08/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 一个很简单的前处理,从中草药中萃取黄酮类化合物。文献有用70%甲醇或者70%乙醇超声30min、或者回流1.5-4h,将萃取液定容后直接上高效液相。现我的问题是虽然标准曲线已作出,但是对实际样品:1)样品:甲醇=1:20超声30min,合并四次萃取液;2)70%甲醇60℃超声40min;3)80%甲醇在85℃下回流2h。最后过0.22μm的尼龙66膜上机。
    以上3种方法都试了,上级还是没有我要的标准峰啊,而且试了几乎文献所有提到的检测波长,调节了进样量,流动相,都没有我要的峰。现在我觉得最优可能的就是下图了,那总黄酮的峰移动会不会太大了?有机新手还在纠结分析问题中,求拍醒!现主要想解决的问题是前处理大家有没有什么好的建议,最好不用水,氮吹不净。还有想问问用含水和不含水的溶剂萃取有什么区别呢?谢谢大家

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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/08/29

    应助达人

    你先加标样走一个看看,不行还可以标准加入法嘛

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    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第2楼2019/08/29

    应助达人

    把标准品加到处理后的样品里看看情况怎样

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