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过柱子时遇到的“奇葩”事儿

laladance

2019/09/05
水分子

常说的过柱子指的是是柱层析分离，也叫柱色谱。一般常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。通常可以根据薄层层析，也就是爬板，来判断过柱子用的洗脱剂的比例、产物与杂质出来的先后顺序以及获得产物的难易程度等信息，但是偶尔也会遇到反常的“奇葩”现象，现将那些年遇到的奇怪现象分享一下。
1. 产物与原料一起出来的怪现象
有一次本人在合成一个目标产物之后准备利用硅胶柱层析分离，首先爬版观察到很奇怪的现象，按照以往的经验，应该只有两个点，即原料点和产物点，但是实际中发现在原料点和产物点间还有一个点，通过过柱子慢慢分离后，通过核磁共振氢谱发现该点是原料和产物的混合物，准确的说是络合物，因为产物是一种大环分子，原料作为客体分子被包裹在主体中形成络合物，最终一起从柱子中分离出来，不过该络合物只占少量的比例，不影响产物的产率。
2. 极性较小的产物最后从硅胶柱中分离出来
某次，在某个大环上接上了一个基团，通过爬板发现共有三个点，分别为两种原料和目标产物，并且目标产物处于中间，也就是说其极性在两种原料之间，但是过完第一个原料后，再继续加洗脱剂，始终没有产物出来，直到第二种产物完全下来，也没有产物的踪影。本以为柱子过失败了，心灰意冷但又不甘心，于是用大极性的甲醇将柱子冲了一下，结果发现产物居然下来了。通过仔细研究分析，可能时该产物基于非共价键作用形成了聚合物导致极性增加且溶解性变差，最终加大极性后才从柱子里出来。这次经验告诉我如果爬板时有产物，而正常过柱子却过不出来，而且产物性质稳定不易变质，千万别放弃，产物一定还在柱子里，需要采用特别的手段才能拿到。
以上是本人过柱子时遇到的奇怪现象，希望对大家有帮助。

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nphfm20091976

第1楼2019/09/05

写的不错

0

拉菲

第2楼2019/09/13

好
nphfm20091976(nphfm20091976)发表:写的不错

0

nphfm20091977

第3楼2019/09/13

不错

0

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