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气相做邻苯二甲酸酯，高沸点组分的峰显著偏小

  • Insm_31e6d780
    2019/09/10
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 邻苯二甲酸酯我们实验室以前一直是用液相做，现在老板说是要用气相做节省成本，但是高沸点的几个峰，比如辛酯、乙基己酯、壬酯等都显著比前面的甲酯、乙酯小很多。而且浓度越低偏小越多，100ppm是峰高有十几，10ppm时就没峰了。用FID和ECD都出现这种情况。
    做邻苯二甲酸酯的前辈貌似比较多，希望不吝赐教，拜谢

    色谱条件：
    HP-5，30m*0.32mm*0.25um
    60℃ for 1min，20℃/min to 220℃，5℃/min to 280 ℃
    柱头压0.06MPa
    进样口温度280℃，分流比1:10
    检测器280℃
    进样器和检测器温度在250到300之间都试过，尾吹在30到80都试过

    另外还有个现象，峰大小还与初始柱温有关，初温60℃时峰面积会比80℃时大四五倍，我猜测与低温下的柱头富集效应有关，但是没想到差别会这么明显，不知道大家是否也遇到这种现象？
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    +关注 私聊

  • 安平

    第1楼2019/09/11

    应助达人

    有图么？

    不分流做的么？

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第2楼2019/09/11

    应助达人

    样品溶剂是什么

0
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