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样品不溶于水,流动相里的醋酸怎么清洗

  • wujian0205
    2019/09/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 样品含有维E,不溶于水,流动相是甲醇/冰醋酸=500/3.2,做完样品后,用纯甲醇洗60min,再换成20%甲醇/水后,压力明显增多,柱子被堵了。用甲醇反冲一夜,压力还是降不下,柱子只能反用。现在又遇见这样的情况,可不想让柱子成一次性的。各位大虾,那么做完样品后,要怎么清洗柱子呢。
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  • 小卡

    第1楼2024/09/19

    做完含有维 E 的样品后,清洗柱子确实很重要。首先呢,可以先用与流动相比例相近的甲醇 / 冰醋酸溶液冲洗一段时间,把残留的样品尽量冲洗干净。然后再用纯甲醇冲洗,时间可以稍微长一点,比如冲洗 90 分钟甚至更久。接着再用梯度比例的甲醇 / 水进行过渡冲洗,比如从高比例甲醇逐渐降低到低比例甲醇再到一定比例的甲醇 / 水。
    如果压力还是降不下来,可以考虑用一些专门的柱子清洗液或者低浓度的酸、碱溶液进行清洗,但使用这些溶液要特别小心,要根据柱子的耐受情况来选择,而且清洗时间不能太长,以免损坏柱子。另外,在平时使用柱子的时候,也要注意样品的前处理,尽量去除不溶性杂质,避免柱子被堵

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