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示差检测器,溶剂峰太高,目标峰太低。

  • Ins_b715e2fc
    2022/03/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 流动相甲醇:水=35:65,标准溶液是用流动相配的。但溶剂峰还是太大了,物质配到200mg/l出峰还是不是很明显。液相设备是安捷伦1260,示差检测器,测的是三氯蔗糖。
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/03/18

    一般来说主峰小,可以增大浓度。如果增大浓度后仍然比较矮,那么可能是你的样品在这个流动相/溶剂体系下,在目前的测试温度下,dn/dc值偏低,引起检测器信号偏小、色谱峰就比较矮了。可以考虑换用别的流动相/溶剂,或者适当升高温度试一试吧。不过最好还是先打进一针标准样品,浓度相同,比较一下色谱峰与溶剂峰的高低,因为也可能是检测器有点儿小问题了。
    对于溶剂峰过大,有如下方法:样品提纯点,尽可能除尽杂质,测试前干燥完全;换用新溶剂,DMF放置一年后,溶剂峰会大的超乎想象;溶剂脱气,自动进样神马的,可以用来锦上添花,但主要针对倒峰。

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  • 安平

    第2楼2022/03/18

    应助达人

    示差检测器的灵敏度要比紫外低得多,出峰小未必有问题。

    溶剂峰的形状不需要考虑。

    建议重复重新和平衡一下检测器,如果结果较为平行,不需要处理的。

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  • yy_0324

    第3楼2022/03/22

    学习二家知识。了解了一下相关内容。

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