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【求助】这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因

  • tianyu9700
    2009/06/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因?
    我的条件是:甲醇:水=50:50,流速1ml/min,C18的柱子,有没有哪位高手做过?
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  • zhao1025

    第1楼2009/06/04

    我的几点疑问:
    1、以前用的是什么检测器,换了二极管阵列检测器就不出峰了?没道理的
    2、样品的浓度多大?以前的峰面积多大?
    3、检查下流量对不对,用双泵做的还是单泵啊?
    4、流动相混匀了没有?如果是先混合的,是先加的水再加的甲醇?充分混合了吗?

    tianyu9700 发表:这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因?
    我的条件是:甲醇:水=50:50,流速1ml/min,C18的柱子,有没有哪位高手做过?

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  • 有水有渝

    第2楼2009/06/04

    应助达人

    要跟以前的条件每一项进行对比,每次改变一个条件看看改变后的结果。

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/06/04

    是不是没有进到样,检测波长是否一致?

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  • yankunsu

    第4楼2009/06/04

    是不是甲托吧看看检测波长对不对?有没有漏液?进样器进没进样。流动相对不对昏昧混匀,软禁控制条件参数有没有变化

    tianyu9700 发表:这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因?
    我的条件是:甲醇:水=50:50,流速1ml/min,C18的柱子,有没有哪位高手做过?

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  • tianyu9700

    第5楼2009/06/05

    我用的是 多残留同时测定的方法,其他几种按照以上方法都没问题,就是这个甲托死活不出峰,流动相 我用的是二元泵,甲醇水各走一路,以前没做过甲托。

    tianyu9700 发表:这两天 用二极管阵列检测器做甲基托布津 老是出不来峰 不知道是什么原因?
    我的条件是:甲醇:水=50:50,流速1ml/min,C18的柱子,有没有哪位高手做过?

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  • zhao1025

    第6楼2009/06/05

    我的问题你还没有回复呢!
    甲托的资料:
      1,2-双(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯通用名:甲基硫菌灵
      分子式:C12H14O4S2分子量:342.4
      纯品为无色结晶,原粉为微黄色结晶。比重1.5(20℃),熔点172℃(177-178℃分解),蒸气压7.12×10-8mmHg(25℃),几乎不溶于水,可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂。对酸、碱稳定。

    以前该物质有没有出过峰啊?在最后面出来吗?柱温怎么控制的?

    zhao1025 发表:我的几点疑问:
    1、以前用的是什么检测器,换了二极管阵列检测器就不出峰了?没道理的
    2、样品的浓度多大?以前的峰面积多大?
    3、检查下流量对不对,用双泵做的还是单泵啊?
    4、流动相混匀了没有?如果是先混合的,是先加的水再加的甲醇?充分混合了吗?

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  • 老多_小多

    第7楼2009/06/05

    其他几种按照以上方法都没问题?
    你同时做几个吗?是否重叠了
    有没有进单一的标准,还有是否出峰过快接近溶剂峰了

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  • tianyu9700

    第8楼2009/06/12

    zhao1025 发表: 这一段时间 试了各种可能性 阁下说的问题我都一一试过 昨天还试了 不让样品进过柱子直接进检测器 发现还是能够出峰的说明检测器没有问题

    我的问题你还没有回复呢!
    甲托的资料:
      1,2-双(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯通用名:甲基硫菌灵
      分子式:C12H14O4S2分子量:342.4
      纯品为无色结晶,原粉为微黄色结晶。比重1.5(20℃),熔点172℃(177-178℃分解),蒸气压7.12×10-8mmHg(25℃),几乎不溶于水,可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂。对酸、碱稳定。

    以前该物质有没有出过峰啊?在最后面出来吗?柱温怎么控制的?

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  • qiaoshi1981

    第9楼2009/07/07

    我猜是在柱子里保留了洗不出来,你用纯甲醇试试。我以前也遇到过类似的情况,保留在柱子里洗不出来,纯甲醇也不行

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  • 第10楼2009/07/07

    楼主的问题解决了,更换了一个滤芯,马上好了。呵呵。

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