仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

ICP-MS测试中遇到的本底干扰

zhangjunjiesw

2019/09/11
水分子

常规测试中，我们希望测试结果是准确稳定的，但总有一些差池，造成事与愿违，如在ICP-MS测试中，自己也会遇到一些元素存在本底干扰，这些干扰有些是系统性的，有些是偶然性的，设置空白对照，采用标准物质验证，对于本底干扰的判断和排除至关重要。
如在常规测试中，我总会遇到铬元素本底较高，空白消解液定容至100mL，大概会有16ng/mL的铬元素，排查后发现来自于样品消解的国产酸自身的本底；常见的还有许多送样人往往意识不到前处理所用的水及溶剂的重要性，会造成样品本底较高，如常遇到的使用纯净水造成的镁元素的干扰，所以一般要求送样者提供空白溶剂；另外，环境中广泛存在的一些常量元素，如铁和钠元素，也会造成样品污染的可能。
还有就是滤膜造成的元素本底值，如一次土壤中重金属元素的测定实验中，样品比较脏，想依靠过滤使其澄清，但监测过膜前后元素含量，发现锌元素值有2倍的变化，其他元素也有少许变化，但没有锌元素厉害，所以最终只好放弃过滤，采用沉降尽量吸取上清液的方式进样。（但这种方式进样有个弊端，由于样品脏，响应会越来越小，一般测试90个土壤样品就需要停样清洗，且需要次日再继续测试）。
再有就是容器造成的元素本底值，由于一些情况下，并不能保证所用容器都经过了泡酸处理，通过对实验室买的各种大小试管本底检测，了解新的试管元素本底的情况，对泡酸前后5mL、10mL和15mL的塑料试管中元素的监测，发现同样的样品溶液，在两者中存放3天后监测，两者的元素测试结果并没有太大的区别，说明我用的这些塑料试管，元素本底可以忽略。而同样的样品溶液在100mL的容量瓶中存放比15mL的塑料试管，砷、钽、硅、铈和钠元素浓度高出30%到2倍不等，由此看出，玻璃中的本底元素高且易浸出（如果消解溶液含有氢氟酸，对元素的浸出能力是否更强，容量瓶的元素本底是否会更高，有待于进一步测试）。所以实验用容器需要采用10%的硝酸过夜浸泡，以消除容器中元素的干扰，个人认为应尽量避免待测样品溶液在玻璃容量瓶中长期存放。

相关话题

gz07apple

第1楼2019/09/11

测土壤还要过滤，看来不是全消解啊

0

zhangjunjiesw

第2楼2019/09/13

用的硝酸和氢氟酸的混合溶液，从肉眼看感觉还可以，溶液底部稍微会有少许沉淀，可能采样的土壤比较脏的缘故吧。
gz07apple(gz07apple) 发表:测土壤还要过滤，看来不是全消解啊

0

无声胜有声

第3楼2019/09/16

你们公司的ICP-MS是什么牌子的多少钱一台。我想参考一下。谢谢

0

symmacros

第4楼2019/10/03

应助达人

非常好的本底干扰原因总结，学习了。

0

deer

第5楼2019/10/04

学习了

1

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...