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HJ657-2013《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》方法应用

深蓝

2021/11/16
Science

私聊

ICP-MS

项目名称：铅等金属元素

标准依据: 《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》HJ657-2013

验证日期：2021年**月**日

1、方法依据

HJ 657-2013 空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法

HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则

HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范

2、方法原理

使用滤膜采集环境空气中颗粒物，使用滤筒采集污染源废气中颗粒物，采集的样品经预处理（微波消解或电热板消解）后，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定锂、铍、铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、钡、铊、铅元素的含量。

3、实验室人员基本情况

表1 参加证实的人员基本情况

姓名	职务或职称	专业	从事相关分析工作年限
***	***	***	***
***	***	***	***
***	***	***	***
***	***	***	***

4、仪器和设备

表2 仪器设备基本情况

仪器名称	规格型号	出厂编号	性能情况（检定/校准）	备注
电感耦合等离子体质谱仪	ICAP RQ	***	校准	--
微波消解仪	TOPEX+	***	校准	--
移液枪	100-1000μL	***	校准	--
移液枪	1000-5000μL	***	校准	--
便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪	崂应3012H-D	***	校准	--
空气/智能TSP综合采样器	崂应2050型	***	校准	--
多功能气象仪	Kestrel 5500	***	校准	--

5、试剂和材料

表3 使用试剂、标液及溶剂基本情况

名称	生产厂家	规格/浓度	标准要求	是否符合
盐酸	天津市科密欧化学试剂有限公司	500mL/优级纯	优级纯	是
硝酸	默克股份两合公司	2.5L/优级纯	优级纯	是
32种多元素标准溶液	国家有色金属及电子材料分析测试中心	100mL/100μg/mL	—	是
Bi，Ge，In，Li，Re，Rh, Sc，Y多元素标准溶液	国家有色金属及电子材料分析测试中心	100mL/10.0μg/mL	—	是
铈元素标准溶液	国家有色金属及电子材料分析测试中心	50mL/1000μg/mL	—	是
滤膜	Whatman石英纤维滤膜	90mm（石英）	—	是
滤筒	Munktell石英滤筒	22*70mm（石英）	—	是

6、环境条件

表4 环境条件基本情况

验证日期	温度（℃）	湿度（Rh%）	是否满足方法要求
20**.01.08	**	**	是
20**.01.09	**	**	是
20**.01.10	**	**	是
20**.01.11	**	**	是

7、样品

7.1样品采集与保存

7.1.1样品的采集

7.1.1.1 环境空气样品

环境空气采样点的设置应符合《环境空气质量监测规范（试行）》中相关要求。采样过程按照HJ/T 194中颗粒物采样的要求执行。环境空气样品采集体积原则上不少于10m³（标准状态），当重金属浓度较低或采集PM₁₀（PM_2.5）样品时，可适当增加采气体积，采样同时应详细记录采样环境条件。

7.1.1.2 无组织排放样品

无组织排放样品采集按照HJ/T 55中相关要求设置监测点位，其它同环境空气样品采集要求。

7.1.1.3 污染源废气样品

污染源废气样品采样过程按照GB/T 16157中有关颗粒物采样的要求执行。使用烟尘采样器采集颗粒物样品原则上不少于0.600m³（标准状态干烟气），当重金属浓度较低时可适当增加采气体积。

如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素的熔点，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点，具体方法可参考HJ/T 77.2中相关内容。

7.1.2 样品的保存

滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密封保存。

分析前样品保存在(15~30）℃的环境下，样品保存最长期限为180天。

7.2样品的预处理

将滤膜或滤筒样品用陶瓷剪刀剪碎，加酸消解。

8、分析步骤

8.1标准物质配制步骤：准确量取0.50ml 多元素标准溶液（100μg/mL）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为1000.0μg/L。准确量取0.50、1.00、2.50、5.00ml多元素标准溶液（1000μg/L）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。准确量取0.50ml、1.00ml、2.50ml多元素标准溶液（100μg/L）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L。准确量取0.50ml、2.50ml多元素标准溶液（10μg/L）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为0.10μg/L、0.50μg/L。最终配制标曲系列中多元素的浓度为0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。

准确量取0.25ml Bi，Ge，In，Li，Re，Rh, Sc，Y多元素标准溶液（10.0μg/mL）于50ml容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时内标溶液中的浓度为50.0μg/L。

准确量取0.50ml 铈元素标准溶液（1000μg/mL）于50ml容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度为10.0μg/mL。准确量取0.25ml 铈元素标准溶液（10.0μg/mL）于50ml容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时内标溶液中的浓度为50.0μg/L。

准确量取0.50ml 多元素标准溶液（100μg/mL）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为1000.0μg/L。准确量取0.50、1.00、2.50、5.00ml多元素标准溶液（1000μg/L）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。准确量取0.50ml、1.00ml、2.50ml多元素标准溶液（100μg/L）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L。准确量取0.50ml、2.50ml多元素标准溶液（10μg/L）于50ml 容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时溶液中的浓度分别为0.10μg/L、0.50μg/L。最终配制标曲系列中多元素的浓度为0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。

准确量取0.25ml Bi，Ge，In，Li，Re，Rh, Sc，Y多元素标准溶液（10.0μg/mL）于50ml容量瓶中，用2%硝酸定容至标线，混匀。此时内标溶液中的浓度为50.0μg/L。

8.2样品分析步骤

8.2.1 环境空气样品：取适量滤膜样品：大张TSP滤膜(尺寸约为20cm×25cm)取1/8，小张圆滤膜（如直径为90mm或以下）取整张。用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃、消解持续时间为15分钟，开始消解。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以超纯水淋洗内壁，加入约10ml超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0ml，待测。也可先定容至50.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。

8.2.2 废气样品：滤筒样品取整个，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，使滤筒浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃、消解持续时间为15分钟，开始消解。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以超纯水淋洗内壁，加入约10ml超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至100.0ml，待测。也可先定容至100.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。

8.3仪器条件

表5 仪器参考条件

检测模式	采样锥和截取锥	载气	流速/（L/min）	内标加入方式	检测方式
STD	镍锥	氩气	1.0164	在线加入内标50.0μg/L：钪、铑等混合标准溶液	自动测定3次

9、结果计算

颗粒物中金属元素的浓度按下式计算：ρ_m=（ρ×V×10^-3×n-F_m)/V_std

式中：ρ_m—颗粒物中金属元素的质量浓度，μg/m³；

ρ—试样中金属元素的浓度，μg/L；

V—样品消解后的试样体积，ml；

n—滤纸切割的份数。若为小张圆滤膜或滤筒，消解时取整张，则n=1；若为大张滤膜，消解时取八分之一，则n=8；

F_m—空白滤膜（滤筒）的平均金属含量，μg。对大批量滤膜（滤筒），可任意选择20~30张进行测定以计算平均浓度；而小批量滤膜（滤筒），可选择较少数量（5%）进行测定。

V_std—标准状态下（273K,101.325Pa）采样体积，m³。对污染源废气样品，V_std为标准状态下干烟气的采样体积，m³。

10、检出限验证

选取7个空白滤膜和空白滤筒，分别放入洁净的微波消解罐中，滤膜加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液，滤筒加入25.0ml硝酸-盐酸混合溶液，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃、消解持续时间为15分钟，开始消解。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，以超纯水淋洗内壁，加入约10ml超纯水，定容至50.0ml，待测。经检测上机数值均未检出。（滤膜的Al，Zn以及滤筒的Al，Cu，Zn除外）。

按照HJ 168-2020 《环境监测分析方法标准制订技术导则》附录 A.1.1要求，使用多元素标准溶液（100μg/L）对空白样品进行七次加标，加标浓度为0.1μg/L、0.5μg/L、2.0μg/L三个浓度标准点，按微波消解法进行消解，进行7组平行样品测定，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限：

MDL=t(n-1，0.99)×S

式中 MDL------方法检出限；n-----样品的平行测定次数；S-----n次测定的标准偏差，

当n=7，自由度为n-1=6，置信度为99%时，t=3.143。当空气采气量为150m³（实际状态），污染源废气采气量为0.600m³（标准状态干烟气）时，所以采用空气方法检出限：MDL（空气/废气）=MDL（溶液）×定容体积/采气体积（环境空气：标准状态下采样体积；废气：标准状态干烟气体积）。测定结果见表6、表7和表8、表9：

表6 空白值验证结果 (空白滤膜)

元素名称	平行1 μg/L	平行2 μg/L	平行3 μg/L	平行4 μg/L	平行5 μg/L	平行6 μg/L	平行7 μg/L	空白是否检出
Li	0.042	0.033	0.042	0.042	0.048	0.016	0.027	否
Be	0.005	0.003	0.001	0.000	0.003	0.000	0.000	否
V	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Cr	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Mn	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Co	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Ni	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Cu	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
As	0.000	0.000	0.000	0.002	0.000	0.004	0.002	否
Se	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.269	否
Mo	0.032	0.019	0.012	0.021	0.013	0.010	0.010	否
Ag	0.004	0.002	0.000	0.000	0.001	0.001	0.000	否
Cd	0.006	0.004	0.003	0.002	0.001	0.005	0.005	否
Sn	0.073	0.028	0.012	0.120	0.073	0.000	0.000	否
Sb	0.025	0.031	0.017	0.010	0.023	0.020	0.016	否
Ba	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Tl	0.002	0.001	0.002	0.002	0.000	0.000	0.001	否
Pb	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否

表7 空白值验证结果 (空白滤筒)

元素名称	平行1 μg/L	平行2 μg/L	平行3 μg/L	平行4 μg/L	平行5 μg/L	平行6 μg/L	平行7 μg/L	空白是否检出
Li	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Be	0.023	0.014	0.014	0.014	0.012	0.010	0.003	否
V	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Cr	0.018	0.000	0.000	0.035	0.023	0.008	0.000	否
Mn	0.172	0.170	0.149	0.174	0.163	0.167	0.154	否
Co	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Ni	0.000	0.020	0.000	0.000	0.002	0.009	0.000	否
As	0.001	0.000	0.003	0.000	0.000	0.004	0.000	否
Se	0.000	0.081	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Mo	0.001	0.001	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Ag	0.007	0.004	0.003	0.003	0.008	0.001	0.000	否
Cd	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Sn	0.023	0.010	0.010	0.017	0.012	0.006	0.011	否
Sb	0.030	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Ba	0.089	0.081	0.099	0.085	0.081	0.094	0.087	否
Tl	0.001	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	否
Pb	0.025	0.023	0.018	0.015	0.014	0.015	0.016	否

表8 检出限验证结果（环境空气）

元素名称称	平行1 μg/L	平行2 μg/L	平行3 μg/L	平行4 μg/L	平行5 μg/L	平行6 μg/L	平行7 μg/L	S μg/L	MDL ng/m³	标准中检出限 ng/m³	是否符合
Li	0.468	0.503	0.510	0.519	0.480	0.499	0.509	0.018	0.02	0.05	是
Be	0.084	0.077	0.079	0.071	0.074	0.067	0.054	0.0098	0.02	0.03	是
V	0.484	0.515	0.465	0.458	0.410	0.475	0.466	0.032	0.1	0.1	是
Cr	1.854	1.909	2.197	1.855	1.946	1.815	1.801	0.14	1	1	是
Mn	0.511	0.585	0.525	0.525	0.462	0.489	0.484	0.040	0.1	0.3	是
Co	0.081	0.078	0.085	0.083	0.077	0.075	0.067	0.0060	0.01	0.03	是
Ni	1.142	1.201	1.220	1.003	0.989	0.857	0.848	0.15	0.2	0.5	是
Cu	1.902	1.937	2.004	1.848	1.797	1.734	1.699	0.11	0.2	0.7	是
As	1.852	1.857	1.917	1.705	1.802	1.664	1.610	0.11	0.2	0.7	是
Se	1.673	1.685	1.600	1.597	1.792	1.560	1.662	0.077	0.1	0.8	是
Mo	0.096	0.097	0.095	0.091	0.084	0.090	0.078	0.0070	0.01	0.03	是
Ag	0.501	0.492	0.457	0.445	0.400	0.458	0.466	0.033	0.04	0.08	是
Cd	0.088	0.088	0.087	0.093	0.076	0.070	0.064	0.011	0.02	0.03	是
Sn	2.046	1.991	1.962	1.877	1.772	1.813	1.607	0.15	1	1	是
Sb	0.502	0.519	0.508	0.500	0.471	0.499	0.475	0.017	0.02	0.09	是
Ba	0.477	0.462	0.489	0.463	0.426	0.475	0.454	0.020	0.1	0.4	是
Tl	0.086	0.088	0.091	0.088	0.081	0.085	0.071	0.0066	0.01	0.03	是
Pb	1.744	1.804	1.832	1.653	1.683	1.637	1.465	0.12	0.2	0.6	是

表9 检出限验证结果（废气）

元素名称称	平行1 μg/L	平行2 μg/L	平行3 μg/L	平行4 μg/L	平行5 μg/L	平行6 μg/L	平行7 μg/L	S μg/L	MDL μg/m³	标准中检出限 ng/m³	是否符合
Li	0.468	0.503	0.510	0.519	0.480	0.499	0.509	0.018	0.01	0.01	是
Be	0.084	0.077	0.079	0.071	0.074	0.067	0.054	0.0098	0.006	0.008	是
V	0.484	0.515	0.465	0.458	0.410	0.475	0.466	0.032	0.02	0.03	是
Cr	1.854	1.909	2.197	1.855	1.946	1.815	1.801	0.14	0.1	0.3	是
Mn	0.511	0.585	0.525	0.525	0.462	0.489	0.484	0.040	0.03	0.07	是
Co	0.081	0.078	0.085	0.083	0.077	0.075	0.067	0.0060	0.004	0.008	是
Ni	1.142	1.201	1.220	1.003	0.989	0.857	0.848	0.15	0.1	0.1	是
As	1.852	1.857	1.917	1.705	1.802	1.664	1.610	0.11	0.1	0.2	是
Se	1.673	1.685	1.600	1.597	1.792	1.560	1.662	0.077	0.1	0.2	是
Mo	0.096	0.097	0.095	0.091	0.084	0.090	0.078	0.0070	0.004	0.008	是
Ag	0.501	0.492	0.457	0.445	0.400	0.458	0.466	0.033	0.02	0.02	是
Cd	0.088	0.088	0.087	0.093	0.076	0.070	0.064	0.011	0.006	0.008	是
Sn	2.046	1.991	1.962	1.877	1.772	1.813	1.607	0.15	0.1	0.3	是
Sb	0.502	0.519	0.508	0.500	0.471	0.499	0.475	0.017	0.01	0.02	是
Ba	0.477	0.462	0.489	0.463	0.426	0.475	0.454	0.020	0.02	0.09	是
Tl	0.086	0.088	0.091	0.088	0.081	0.085	0.071	0.0066	0.004	0.008	是
Pb	1.744	1.804	1.832	1.653	1.683	1.637	1.465	0.12	0.1	0.2	是

因空白滤膜本底的Al、Zn以及空白滤筒本底的Al，Cu，Zn有检出，因此需要按按照HJ 168-2020 《环境监测分析方法标准制订技术导则》附录 A.1.1要求，采用空白试验中检测出目标物质的方式来计算检出限。测定结果见表10和表11。

表10 检出限验证结果（环境空气）

元素名称称

平行1
μg/L

平行2
μg/L

平行3
μg/L

平行4
μg/L

平行5
μg/L

平行6
μg/L

平行7
μg/L

μg/L

MDL
μg/m³

标准中

检出限
ng/m³

是否

符合

31.358

36.568

29.064

27.126

28.574

26.138

34.062

3.8

是

20.361

23.699

18.615

18.510

19.472

17.806

24.446

2.6

是

表11 检出限验证结果（废气）

元素名称称	平行1 μg/L	平行2 μg/L	平行3 μg/L	平行4 μg/L	平行5 μg/L	平行6 μg/L	平行7 μg/L	S μg/L	MDL μg/m³	标准中检出限 ng/m³	是否符合
Al	47.283	50.943	50.008	49.132	43.422	52.830	44.885	3.4	2	2	是
Cu	3.315	3.410	3.699	3.496	4.247	3.524	3.711	0.31	0.2	0.2	是
Zn	30.849	34.257	34.470	31.763	31.706	32.178	32.072	1.4	0.8	0.9	是

经验证，环境空气检出限（ng/m³）为：锂0.02，铍0.02，铝4，钒0.1，铬1，锰0.1，钴 0.01，镍0.2，铜0.2，锌3，砷0.2，硒0.1，钼0.01，银0.04，镉0.02，锡1，锑0.02，钡0.1，铊0.01，铅0.2，满足HJ657-2013方法中环境空气检出限（ng/m³）为：锂0.05，铍0.03，铝8，钒0.1，铬1，锰0.3，钴 0.03，镍0.5，铜0.7，锌3，砷0.7，硒0.8，钼0.03，银0.08，镉0.03，锡1，锑0.09，钡0.4，铊0.03，铅0.6的要求。废气检出限（μg/m³）为：锂0.01，铍0.006，铝2，钒0.02，铬0.1，锰0.03，钴 0.004，镍0.1，铜0.2，锌0.8，砷0.1，硒0.1，钼0.004，银0.02，镉0.006，锡0.1，锑0.01，钡0.02，铊0.004，铅0.1，满足HJ657-2013方法中废气检出限（μg/m³）为：锂0.01，铍0.008，铝2，钒0.03，铬0.3，锰0.07，钴 0.008，镍0.1，铜0.2，锌0.9，砷0.2，硒0.2，钼0.008，银0.02，镉0.008，锡0.3，锑0.02，钡0.09，铊0.008，铅0.2的要求。

11、精密度验证

将空白环境空气滤膜、空白废气滤筒进行低浓度（铝、锌、钡元素20μg/L，其他元素10μg/L，铬元素环境空气滤膜10μg/L，滤筒环境废气20μg/L）、中浓度（50μg/L）、高浓度（80μg/L）加标6次，分别测试6次，计算样品结果的相对标准偏差。

表12 空白环境空气滤膜低浓度加标（铝、锌、钡20μg/L，其他10μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
Li（本底）	0.351	0.331	0.360	0.367	0.365	0.390	0.361	/	/	/
Li低浓度加标	9.59	9.32	9.47	9.93	9.38	9.91	9.60	2.8	0.13-13	是
Be（本底）	0.011	0.010	0.009	0.011	0.008	0.006	0.009	/	/	/
Be低浓度加标	10.5	10.2	11.1	10.7	9.95	10.7	10.5	3.9	0.13-13	是
Al（本底）	28.1	27.8	31.1	30.0	29.4	28.8	29.2	/	/	/
Al低浓度加标	52.0	49.6	56.9	54.6	50.8	48.4	52.1	6.1	0.13-13	是
V（本底）	0.044	0.018	0.020	0.009	0.003	0.004	0.016	/	/	/
V低浓度加标	10.2	10.4	10.3	10.5	9.29	9.84	10.1	4.5	0.13-13	是
Cr（本底）	8.76	7.02	7.27	7.05	6.97	6.32	7.23	/	/	/
Cr低浓度加标	20.5	19.4	20.1	18.8	18.6	18.4	19.3	4.4	0.13-13	是
Mn（本底）	1.15	1.15	1.20	1.22	1.21	1.13	1.18	/	/	/
Mn低浓度加标	13.2	13.2	13.3	13.0	12.6	12.5	13.0	2.6	0.13-13	是
Co（本底）	0.202	0.208	0.195	0.171	0.207	0.203	0.198	/	/	/
Co低浓度加标	11.2	11.0	11.9	11.4	11.1	11.3	11.3	2.8	0.13-13	是
Ni（本底）	2.01	2.09	2.11	2.20	2.12	2.12	2.11	/	/	/
Ni低浓度加标	12.9	13.1	13.3	13.0	12.6	12.7	12.9	2.0	0.13-13	是
Cu（本底）	1.73	1.84	1.89	1.97	1.89	1.88	1.87	/	/	/
Cu低浓度加标	12.8	12.5	13.2	12.6	12.3	12.9	12.7	2.5	0.13-13	是
Zn（本底）	10.6	11.0	11.8	12.0	11.6	11.6	11.4	/	/	/
Zn低浓度加标	35.9	34.3	36.3	35.6	33.9	34.8	35.1	2.7	0.13-13	是
As(本底)	0.026	0.005	0.016	0.003	0.016	0.006	0.012	/	/	/
As低浓度加标	9.80	10.3	10.0	10.0	9.76	9.72	9.93	2.2	0.13-13	是
Se（本底）	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	/	/	/
Se低浓度加标	9.24	9.97	9.68	9.62	9.02	9.71	9.54	3.6	0.13-13	是
Mo（本底）	0.251	0.226	0.225	0.202	0.225	0.221	0.225	/	/	/
Mo低浓度加标	10.8	10.9	11.4	11.1	10.5	10.8	10.9	2.8	0.13-13	是
Ag（本底）	0.113	0.108	0.117	0.134	0.137	0.142	0.125	/	/	/
Ag低浓度加标	10.7	10.7	10.9	10.5	10.1	10.5	10.6	2.6	0.13-13	是
Cd（本底）	0.021	0.019	0.017	0.019	0.021	0.018	0.019	/	/	/
Cd低浓度加标	10.6	10.7	11.0	10.7	10.0	10.5	10.6	3.1	0.13-13	是
Sn（本底）	0.572	0.553	0.555	0.611	0.570	0.579	0.573	/	/	/
Sn低浓度加标	11.2	10.8	11.6	11.1	10.3	10.9	11.0	4.0	0.13-13	是
Sb（本底）	0.066	0.057	0.058	0.078	0.064	0.085	0.068	/	/	/
Sb低浓度加标	10.8	10.2	11.2	10.8	10.3	10.7	10.7	3.4	0.13-13	是
Ba（本底）	0.200	0.224	0.207	0.188	0.220	0.222	0.210	/	/	/
Ba低浓度加标	20.6	20.0	19.2	18.7	19.7	19.9	19.7	3.4	0.13-13	是
Tl（本底）	0.003	0.004	0.005	0.006	0.008	0.006	0.005	/	/	/
Tl低浓度加标	10.3	10.7	10.9	10.6	10.3	10.6	10.6	2.2	0.13-13	是
Pb（本底）	0.703	0.765	0.798	0.821	0.781	0.774	0.774	/	/	/
Pb低浓度加标	11.3	11.0	11.7	11.2	11.1	11.2	11.3	2.2	0.13-13	是

表13 空白环境空气滤膜中浓度加标（50μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
Li（本底）	0.351	0.331	0.360	0.367	0.365	0.390	0.361	/	/	/
Li中浓度加标	43.5	45.8	45.5	39.8	43.0	41.0	43.1	5.5	0.13-13	是
Be（本底）	0.011	0.010	0.009	0.011	0.008	0.006	0.009	/	/	/
Be中浓度加标	50.0	48.6	51.2	45.7	45.5	48.5	48.3	4.7	0.13-13	是
Al（本底）	28.1	27.8	31.1	30.0	29.4	28.8	29.2	/	/	/
Al中浓度加标	90.7	92.9	95.0	85.6	81.2	89.0	89.1	5.6	0.13-13	是
V（本底）	0.044	0.018	0.020	0.009	0.003	0.004	0.016	/	/	/
V中浓度加标	49.4	48.9	46.2	49.5	50.9	49.2	49.0	3.1	0.13-13	是
Cr（本底）	8.76	7.02	7.27	7.05	6.97	6.32	7.23	/	/	/
Cr中浓度加标	60.4	59.4	60.6	54.4	53.7	58.7	57.9	5.3	0.13-13	是
Mn（本底）	1.15	1.15	1.20	1.22	1.21	1.13	1.18	/	/	/
Mn中浓度加标	52.1	51.1	54.5	48.5	49.5	50.6	51.1	4.1	0.13-13	是
Co（本底）	0.202	0.208	0.195	0.171	0.207	0.203	0.198	/	/	/
Co中浓度加标	49.4	49.9	50.6	45.6	45.8	48.8	48.4	4.4	0.13-13	是
Ni（本底）	2.01	2.09	2.11	2.20	2.12	2.12	2.11	/	/	/
Ni中浓度加标	50.9	52.0	52.5	48.6	47.8	49.3	50.2	3.8	0.13-13	是
Cu（本底）	1.73	1.84	1.89	1.97	1.89	1.88	1.87	/	/	/
Cu中浓度加标	53.2	53.4	54.3	47.9	50.4	52.1	51.9	4.6	0.13-13	是
Zn（本底）	10.6	11.0	11.8	12.0	11.6	11.6	11.4	/	/	/
Zn中浓度加标	62.4	58.7	55.9	56.1	59.1	59.0	58.5	4.1	0.13-13	是
As（本底）	0.026	0.005	0.016	0.003	0.016	0.006	0.012	/	/	/
As中浓度加标	50.2	47.9	46.3	52.4	50.4	48.8	49.3	4.3	0.13-13	是
Se（本底）	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	/	/	/
Se中浓度加标	48.7	47.9	45.2	51.5	48.7	47.3	48.2	4.3	0.13-13	是
Mo（本底）	0.251	0.226	0.225	0.202	0.225	0.221	0.225	/	/	/
Mo中浓度加标	50.0	49.8	50.6	44.3	46.6	48.2	48.3	5.0	0.13-13	是
Ag（本底）	0.113	0.108	0.117	0.134	0.137	0.142	0.125	/	/	/
Ag中浓度加标	48.4	48.6	49.4	44.5	47.1	49.0	47.8	3.8	0.13-13	是
Cd（本底）	0.021	0.019	0.017	0.019	0.021	0.018	0.019	/	/	/
Cd中浓度加标	48.1	48.7	49.1	46.3	46.2	48.5	47.8	2.6	0.13-13	是
Sn（本底）	0.572	0.553	0.555	0.611	0.570	0.579	0.573	/	/	/
Sn中浓度加标	48.1	50.0	51.2	46.4	44.9	46.3	47.8	5.0	0.13-13	是
Sb（本底）	0.066	0.057	0.058	0.078	0.064	0.085	0.068	/	/	/
Sb中浓度加标	48.8	50.7	50.4	46.1	46.8	48.8	48.6	3.8	0.13-13	是
Ba（本底）	0.200	0.224	0.207	0.188	0.220	0.222	0.210	/	/	/
Ba中浓度加标	63.0	66.5	63.5	59.1	59.9	62.2	62.4	4.3	0.13-13	是
Tl（本底）	0.003	0.004	0.005	0.006	0.008	0.006	0.005	/	/	/
Tl中浓度加标	50.1	48.4	49.6	48.1	47.7	49.6	48.9	2.0	0.13-13	是
Pb（本底）	0.703	0.765	0.798	0.821	0.781	0.774	0.774	/	/	/
Pb中浓度加标	51.0	48.8	50.9	47.6	46.4	48.6	48.9	3.7	0.13-13	是

表14 空白环境空气滤膜高浓度加标（80μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
Li（本底）	0.351	0.331	0.360	0.367	0.365	0.390	0.361	/	/	/
Li高浓度加标	69.1	69.0	69.8	71.6	65.7	72.9	69.7	3.6	0.13-13	是
Be（本底）	0.011	0.010	0.009	0.011	0.008	0.006	0.009	/	/	/
Be高浓度加标	78.3	78.7	78.9	77.0	74.5	79.1	77.8	2.3	0.13-13	是
Al（本底）	28.1	27.8	31.1	30.0	29.4	28.8	29.2	/	/	/
Al高浓度加标	92.7	101	95.7	96.2	93.4	94.2	95.5	3.1	0.13-13	是
V（本底）	0.044	0.018	0.020	0.009	0.003	0.004	0.016	/	/	/
V高浓度加标	84.4	78.8	85.1	82.4	79.0	81.5	81.9	3.2	0.13-13	是
Cr（本底）	8.76	7.02	7.27	7.05	6.97	6.32	7.23	/	/	/
Cr高浓度加标	93.6	86.8	86.1	84.3	84.3	87.2	87.1	3.9	0.13-13	是
Mn（本底）	1.15	1.15	1.20	1.22	1.21	1.13	1.18	/	/	/
Mn高浓度加标	79.5	77.2	75.0	76.2	72.9	77.1	76.3	2.9	0.13-13	是
Co（本底）	0.202	0.208	0.195	0.171	0.207	0.203	0.198	/	/	/
Co高浓度加标	74.6	76.0	74.4	73.3	71.2	75.1	74.1	2.3	0.13-13	是
Ni（本底）	2.01	2.09	2.11	2.20	2.12	2.12	2.11	/	/	/
Ni高浓度加标	77.1	81.0	75.5	77.9	75.7	77.4	77.4	2.6	0.13-13	是
Cu（本底）	1.73	1.84	1.89	1.97	1.89	1.88	1.87	/	/	/
Cu高浓度加标	78.3	81.3	78.7	78.4	76.8	79.0	78.8	1.9	0.13-13	是
Zn（本底）	10.6	11.0	11.8	12.0	11.6	11.6	11.4	/	/	/
Zn高浓度加标	83.7	77.8	82.0	82.5	79.5	80.6	81.0	2.7	0.13-13	是
As（本底）	0.026	0.005	0.016	0.003	0.016	0.006	0.012	/	/	/
As高浓度加标	82.2	78.0	83.0	81.1	81.3	80.6	81.0	2.1	0.13-13	是
Se（本底）	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	/	/	/
Se高浓度加标	86.1	78.7	83.8	80.5	84.8	84.2	83.0	3.4	0.13-13	是
Mo（本底）	0.251	0.226	0.225	0.202	0.225	0.221	0.225	/	/	/
Mo高浓度加标	76.0	77.5	73.7	76.2	75.6	75.4	75.7	1.6	0.13-13	是
Ag（本底）	0.113	0.108	0.117	0.134	0.137	0.142	0.125	/	/	/
Ag高浓度加标	74.2	74.9	73.8	73.2	71.9	73.3	73.6	1.4	0.13-13	是
Cd（本底）	0.021	0.019	0.017	0.019	0.021	0.018	0.019	/	/	/
Cd高浓度加标	73.5	73.7	75.1	76.0	70.3	77.2	74.3	3.2	0.13-13	是
Sn（本底）	0.572	0.553	0.555	0.611	0.570	0.579	0.573	/	/	/
Sn高浓度加标	76.4	78.2	76.0	81.0	73.2	77.8	77.1	3.4	0.13-13	是
Sb（本底）	0.066	0.057	0.058	0.078	0.064	0.085	0.068	/	/	/
Sb高浓度加标	74.6	76.4	74.9	78.3	73.4	75.0	75.4	2.3	0.13-13	是
Ba（本底）	0.200	0.224	0.207	0.188	0.220	0.222	0.210	/	/	/
Ba高浓度加标	89.5	91.1	87.8	89.9	84.4	90.4	88.9	2.8	0.13-13	是
Tl（本底）	0.003	0.004	0.005	0.006	0.008	0.006	0.005	/	/	/
Tl高浓度加标	76.8	77.4	76.2	74.8	72.2	76.7	75.7	2.5	0.13-13	是
Pb（本底）	0.703	0.765	0.798	0.821	0.781	0.774	0.774	/	/	/
Pb高浓度加标	73.9	75.1	74.3	73.9	70.9	73.3	73.6	2.0	0.13-13	是

表15 空白环境废气滤筒低浓度加标（铝、锌、钡、铬20μg/L，其他10μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
Li（本底）	0.183	0.198	0.182	0.198	0.180	0.188	0.188	/	/	/
Li低浓度加标	9.84	9.68	9.61	9.23	9.49	9.76	9.60	2.3	0.13-13	是
Be（本底）	0.014	0.016	0.013	0.011	0.009	0.011	0.012	/	/	/
Be低浓度加标	12.1	12.6	12.3	12.0	11.9	11.7	12.1	2.6	0.13-13	是
Al（本底）	45.9	44.8	43.8	43.9	44.8	45.7	44.8	/	/	/
Al低浓度加标	73.1	64.0	59.1	55.8	61.9	64.1	63.0	9.3	0.13-13	是
V（本底）	0.109	0.088	0.070	0.063	0.056	0.092	0.080	/	/	/
V低浓度加标	11.2	10.5	11.0	10.6	10.6	10.5	10.7	2.7	0.13-13	是
Cr（本底）	0.242	0.280	0.245	0.274	0.240	0.286	0.261	/	/	/
Cr低浓度加标	20.8	20.0	19.7	18.8	19.0	17.4	19.3	6.1	0.13-13	是
Mn（本底）	1.17	1.23	1.20	1.13	1.21	1.10	1.17	/	/	/
Mn低浓度加标	12.5	12.7	12.3	12.2	12.2	12.2	12.4	1.7	0.13-13	是
Co（本底）	0.068	0.066	0.068	0.065	0.067	0.061	0.066	/	/	/
Co低浓度加标	12.0	12.1	12.0	12.1	12.0	11.5	12.0	1.9	0.13-13	是
Ni（本底）	3.51	3.53	3.68	3.63	3.65	3.52	3.59	/	/	/
Ni低浓度加标	15.8	15.6	16.2	15.9	15.9	14.5	15.7	3.8	0.13-13	是
Cu（本底）	3.36	3.28	3.47	3.39	3.34	3.31	3.36	/	/	/
Cu低浓度加标	15.6	15.1	15.2	15.3	15.4	13.8	15.1	4.3	0.13-13	是
Zn（本底）	18.7	18.0	19.6	18.7	18.4	18.0	18.6	/	/	/
Zn低浓度加标	42.2	41.4	41.3	42.3	43.2	42.4	42.1	1.7	0.13-13	是
As（本底）	0.027	0.018	0.028	0.021	0.018	0.019	0.022	/	/	/
As低浓度加标	11.0	10.4	10.8	10.4	10.5	10.2	10.6	2.8	0.13-13	是
Se（本底）	0.218	0.379	0.194	0.331	0.288	0.328	0.290	/	/	/
Se低浓度加标	11.1	11.0	11.5	11.2	11.4	11.0	11.2	1.9	0.13-13	是
Mo（本底）	0.075	0.022	0.022	0.011	0.019	0.009	0.026	/	/	/
Mo低浓度加标	13.2	12.5	13.0	12.9	13.2	11.9	12.8	3.9	0.13-13	是
Ag（本底）	0.140	0.141	0.152	0.161	0.176	0.177	0.158	/	/	/
Ag低浓度加标	12.3	12.1	11.5	11.7	12.1	11.5	11.9	2.9	0.13-13	是
Cd（本底）	0.019	0.021	0.025	0.028	0.018	0.026	0.023	/	/	/
Cd低浓度加标	12.0	12.0	11.9	11.5	12.0	11.3	11.8	2.6	0.13-13	是
Sn（本底）	4.92	4.84	5.02	4.80	4.86	4.88	4.89	/	/	/
Sn低浓度加标	18.3	17.5	18.1	18.1	18.5	15.0	17.6	7.4	0.13-13	是
Sb（本底）	0.203	0.166	0.200	0.222	0.222	0.248	0.210	/	/	/
Sb低浓度加标	12.7	11.6	12.3	12.4	12.4	11.2	12.1	4.7	0.13-13	是
Ba（本底）	0.211	0.250	0.248	0.306	0.209	0.225	0.242	/	/	/
Ba低浓度加标	16.2	15.7	16.3	16.6	17.1	14.3	16.0	6.0	0.13-13	是
Tl（本底）	0.008	0.012	0.014	0.018	0.018	0.016	0.014	/	/	/
Tl低浓度加标	12.0	12.0	12.2	11.7	11.4	11.6	11.8	2.5	0.13-13	是
Pb（本底）	0.817	0.830	0.853	0.833	0.848	0.813	0.832	/	/	/
Pb低浓度加标	12.1	12.0	12.4	12.2	12.0	12.1	12.1	1.2	0.13-13	是

表16 空白环境废气滤筒中浓度加标（50μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
Li（本底）	0.183	0.198	0.182	0.198	0.180	0.188	0.188	/	/	/
Li中浓度加标	48.3	52.5	42.3	48.4	47.3	45.9	47.5	7.1	0.13-13	是
Be（本底）	0.014	0.016	0.013	0.011	0.009	0.011	0.012	/	/	/
Be中浓度加标	51.9	52.9	56.2	56.0	55.3	54.3	54.4	3.2	0.13-13	是
Al（本底）	45.9	44.8	43.8	43.9	44.8	45.7	44.8	/	/	/
Al中浓度加标	98.0	97.1	91.8	93.5	89.5	95.1	94.2	3.4	0.13-13	是
V（本底）	0.109	0.088	0.070	0.063	0.056	0.092	0.080	/	/	/
V中浓度加标	52.9	50.9	50.2	51.4	51.4	50.9	51.3	1.8	0.13-13	是
Cr（本底）	0.242	0.280	0.245	0.274	0.240	0.286	0.261	/	/	/
Cr中浓度加标	57.4	57.2	58.4	56.3	54.9	55.6	56.6	2.3	0.13-13	是
Mn（本底）	1.17	1.23	1.20	1.13	1.21	1.10	1.17	/	/	/
Mn中浓度加标	48.0	48.5	52.3	50.9	51.2	47.3	49.7	4.1	0.13-13	是
Co（本底）	0.068	0.066	0.068	0.065	0.067	0.061	0.066	/	/	/
Co中浓度加标	47.6	46.9	49.3	49.6	48.5	47.0	48.2	2.4	0.13-13	是
Ni（本底）	3.51	3.53	3.68	3.63	3.65	3.52	3.59	/	/	/
Ni中浓度加标	52.1	49.6	51.7	52.6	52.0	49.8	51.3	2.5	0.13-13	是
Cu（本底）	3.36	3.28	3.47	3.39	3.34	3.31	3.36	/	/	/
Cu中浓度加标	54.4	51.5	53.8	56.7	53.3	51.7	53.6	3.6	0.13-13	是
Zn（本底）	18.7	18.0	19.6	18.7	18.4	18.0	18.6	/	/	/
Zn中浓度加标	71.3	70.9	70.4	72.2	68.8	70.8	70.7	1.6	0.13-13	是
As（本底）	0.027	0.018	0.028	0.021	0.018	0.019	0.022	/	/	/
As中浓度加标	52.2	50.6	50.4	52.1	51.4	50.2	51.2	1.7	0.13-13	是
Se（本底）	0.218	0.379	0.194	0.331	0.288	0.328	0.290	/	/	/
Se中浓度加标	54.0	51.6	52.5	55.0	51.6	51.3	52.7	2.9	0.13-13	是
Mo（本底）	0.075	0.022	0.022	0.011	0.019	0.009	0.026	/	/	/
Mo中浓度加标	50.0	48.7	48.5	49.3	50.4	47.6	49.1	2.1	0.13-13	是
Ag（本底）	0.140	0.141	0.152	0.161	0.176	0.177	0.158	/	/	/
Ag中浓度加标	52.1	53.0	54.8	55.5	52.2	51.8	53.2	2.9	0.13-13	是
Cd（本底）	0.019	0.021	0.025	0.028	0.018	0.026	0.023	/	/	/
Cd中浓度加标	49.3	51.4	51.1	49.9	50.8	47.7	50.0	2.8	0.13-13	是
Sn（本底）	4.92	4.84	5.02	4.80	4.86	4.88	4.89	/	/	/
Sn中浓度加标	52.5	53.6	55.3	56.4	54.8	52.5	54.2	2.9	0.13-13	是
Sb（本底）	0.203	0.166	0.200	0.222	0.222	0.248	0.210	/	/	/
Sb中浓度加标	49.3	49.5	49.2	51.6	49.3	48.5	49.6	2.1	0.13-13	是
Ba（本底）	0.211	0.250	0.248	0.306	0.209	0.225	0.242	/	/	/
Ba中浓度加标	53.6	53.7	54.7	56.4	54.1	52.8	54.2	2.3	0.13-13	是
Tl（本底）	0.008	0.012	0.014	0.018	0.018	0.016	0.014	/	/	/
Tl中浓度加标	48.1	47.6	50.5	46.9	50.2	46.8	48.4	3.4	0.13-13	是
Pb（本底）	0.817	0.830	0.853	0.833	0.848	0.813	0.832	/	/	/
Pb中浓度加标	48.0	47.8	48.2	47.0	50.0	47.8	48.1	2.1	0.13-13	是

表17 空白环境废气滤筒高浓度加标（80μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	相对标准偏差 RSD（%）	标准要求 RSD（%）	是否符合
Li（本底）	0.183	0.198	0.182	0.198	0.180	0.188	0.188	/	/	/
Li高浓度加标	77.3	73.5	71.7	67.2	70.4	64.1	70.7	6.6	0.13-13	是
Be（本底）	0.014	0.016	0.013	0.011	0.009	0.011	0.012	/	/	/
Be高浓度加标	85.3	85.6	83.7	81.4	80.9	83.9	83.5	2.3	0.13-13	是
Al（本底）	45.9	44.8	43.8	43.9	44.8	45.7	44.8	/	/	/
Al高浓度加标	120	118	107	113	115	109	114	4.4	0.13-13	是
V（本底）	0.109	0.088	0.070	0.063	0.056	0.092	0.080	/	/	/
V高浓度加标	82.2	77.5	74.7	81.7	83.1	75.7	79.2	4.6	0.13-13	是
Cr（本底）	0.242	0.280	0.245	0.274	0.240	0.286	0.261	/	/	/
Cr高浓度加标	80.5	80.5	77.4	81.2	75.4	77.4	78.7	3.0	0.13-13	是
Mn（本底）	1.17	1.23	1.20	1.13	1.21	1.10	1.17	/	/	/
Mn高浓度加标	74.8	75.9	76.0	76.3	72.5	73.0	74.8	2.2	0.13-13	是
Co（本底）	0.068	0.066	0.068	0.065	0.067	0.061	0.066	/	/	/
Co高浓度加标	74.3	74.9	75.2	73.5	68.5	73.0	73.2	3.4	0.13-13	是
Ni（本底）	3.51	3.53	3.68	3.63	3.65	3.52	3.59	/	/	/
Ni高浓度加标	75.8	76.7	78.4	74.1	71.3	74.3	75.1	3.3	0.13-13	是
Cu（本底）	3.36	3.28	3.47	3.39	3.34	3.31	3.36	/	/	/
Cu高浓度加标	78.7	78.5	79.0	78.4	71.7	77.0	77.2	3.6	0.13-13	是
Zn（本底）	18.7	18.0	19.6	18.7	18.4	18.0	18.6	/	/	/
Zn高浓度加标	92.2	92.3	91.8	94.7	88.8	93.1	92.2	2.1	0.13-13	是
As（本底）	0.027	0.018	0.028	0.021	0.018	0.019	0.022	/	/	/
As高浓度加标	83.3	78.9	74.8	78.6	77.7	75.8	78.2	3.8	0.13-13	是
Se（本底）	0.218	0.379	0.194	0.331	0.288	0.328	0.290	/	/	/
Se高浓度加标	83.9	82.9	77.3	77.5	82.6	79.8	80.7	3.6	0.13-13	是
Mo（本底）	0.075	0.022	0.022	0.011	0.019	0.009	0.026	/	/	/
Mo高浓度加标	77.1	74.9	77.1	72.8	70.3	76.7	74.8	3.7	0.13-13	是
Ag（本底）	0.140	0.141	0.152	0.161	0.176	0.177	0.158	/	/	/
Ag高浓度加标	80.9	76.0	79.0	79.5	74.3	79.3	78.2	3.2	0.13-13	是
Cd（本底）	0.019	0.021	0.025	0.028	0.018	0.026	0.023	/	/	/
Cd高浓度加标	76.9	73.0	75.2	77.6	71.0	75.8	74.9	3.3	0.13-13	是
Sn（本底）	4.92	4.84	5.02	4.80	4.86	4.88	4.89	/	/	/
Sn高浓度加标	83.5	77.9	81.6	78.8	73.6	79.8	79.2	4.3	0.13-13	是
Sb（本底）	0.203	0.166	0.200	0.222	0.222	0.248	0.210	/	/	/
Sb高浓度加标	75.1	73.1	75.6	73.0	70.5	76.0	73.9	2.8	0.13-13	是
Ba（本底）	0.211	0.250	0.248	0.306	0.209	0.225	0.242	/	/	/
Ba高浓度加标	77.9	77.6	79.6	79.4	72.9	78.4	77.6	3.2	0.13-13	是
Tl（本底）	0.008	0.012	0.014	0.018	0.018	0.016	0.014	/	/	/
Tl高浓度加标	72.9	73.7	71.2	73.5	71.7	72.7	72.6	1.4	0.13-13	是
Pb（本底）	0.817	0.830	0.853	0.833	0.848	0.813	0.832	/	/	/
Pb高浓度加标	73.6	74.1	72.8	72.3	72.1	74.1	73.2	1.2	0.13-13	是

经验证，各元素的相对标准偏差范围为1.2%-9.3%，满足HJ657-2013中各元素精密度相对标准偏差范围为0.13%-13%的要求。

12、准确度验证

将空白环境空气滤膜、空白废气滤筒进行低浓度（铝、锌、钡元素20μg/L，其他元素10μg/L，铬元素环境空气滤膜10μg/L，滤筒环境废气20μg/L）、中浓度（50μg/L）、高浓度（80μg/L）加标6次，分别测试6次，计算样品结果的加标回收率。

表18 空白环境空气滤膜低浓度加标（铝、锌、钡20μg/L，其他10μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	加标回收率（%）
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	加标回收率（%）
Li（本底）	0.351	0.331	0.360	0.367	0.365	0.390	0.361	/
Li低浓度加标	9.59	9.32	9.47	9.93	9.38	9.91	9.60	92
Be（本底）	0.011	0.010	0.009	0.011	0.008	0.006	0.009	/
Be低浓度加标	10.5	10.2	11.1	10.7	9.95	10.7	10.5	105
Al（本底）	28.1	27.8	31.1	30.0	29.4	28.8	29.2	/
Al低浓度加标	52.0	49.6	56.9	54.6	50.8	48.4	52.1	114
V（本底）	0.044	0.018	0.020	0.009	0.003	0.004	0.016	/
V低浓度加标	10.2	10.4	10.3	10.5	9.29	9.84	10.1	101
Cr（本底）	8.76	7.02	7.27	7.05	6.97	6.32	7.23	/
Cr低浓度加标	20.5	19.4	20.1	18.8	18.6	18.4	19.3	121
Mn（本底）	1.15	1.15	1.20	1.22	1.21	1.13	1.18	/
Mn低浓度加标	13.2	13.2	13.3	13.0	12.6	12.5	13.0	118
Co（本底）	0.202	0.208	0.195	0.171	0.207	0.203	0.198	/
Co低浓度加标	11.2	11.0	11.9	11.4	11.1	11.3	11.3	111
Ni（本底）	2.01	2.09	2.11	2.20	2.12	2.12	2.11	/
Ni低浓度加标	12.9	13.1	13.3	13.0	12.6	12.7	12.9	108
Cu（本底）	1.73	1.84	1.89	1.97	1.89	1.88	1.87	/
Cu低浓度加标	12.8	12.5	13.2	12.6	12.3	12.9	12.7	127
Zn（本底）	10.6	11.0	11.8	12.0	11.6	11.6	11.4	/
Zn低浓度加标	35.9	34.3	36.3	35.6	33.9	34.8	35.1	119
As（本底）	0.026	0.005	0.016	0.003	0.016	0.006	0.012	/
As低浓度加标	9.80	10.3	10.0	10.0	9.76	9.72	9.93	99
Se（本底）	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	/
Se低浓度加标	9.24	9.97	9.68	9.62	9.02	9.71	9.54	95
Mo（本底）	0.251	0.226	0.225	0.202	0.225	0.221	0.225	/
Mo低浓度加标	10.8	10.9	11.4	11.1	10.5	10.8	10.9	107
Ag（本底）	0.113	0.108	0.117	0.134	0.137	0.142	0.125	/
Ag低浓度加标	10.7	10.7	10.9	10.5	10.1	10.5	10.6	104
Cd（本底）	0.021	0.019	0.017	0.019	0.021	0.018	0.019	/
Cd低浓度加标	10.6	10.7	11.0	10.7	10.0	10.5	10.6	106
Sn（本底）	0.572	0.553	0.555	0.611	0.570	0.579	0.573	/
Sn低浓度加标	11.2	10.8	11.6	11.1	10.3	10.9	11.0	110
Sb（本底）	0.066	0.057	0.058	0.078	0.064	0.085	0.068	/
Sb低浓度加标	10.8	10.2	11.2	10.8	10.3	10.7	10.7	107
Ba（本底）	0.200	0.224	0.207	0.188	0.220	0.222	0.210	/
Ba低浓度加标	20.6	20.0	19.2	18.7	19.7	19.9	19.7	97
Tl（本底）	0.003	0.004	0.005	0.006	0.008	0.006	0.005	/
Tl低浓度加标	10.3	10.7	10.9	10.6	10.3	10.6	10.6	106
Pb（本底）	0.703	0.765	0.798	0.821	0.781	0.774	0.774	/
Pb低浓度加标	11.3	11.0	11.7	11.2	11.1	11.2	11.3	113

表19 空白环境空气滤膜中浓度加标（50μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	加标回收率（%）
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	加标回收率（%）
Li（本底）	0.351	0.331	0.360	0.367	0.365	0.390	0.361	/
Li中浓度加标	43.5	45.8	45.5	39.8	43.0	41.0	43.1	85
Be（本底）	0.011	0.010	0.009	0.011	0.008	0.006	0.009	/
Be中浓度加标	50.0	48.6	51.2	45.7	45.5	48.5	48.3	97
Al（本底）	28.1	27.8	31.1	30.0	29.4	28.8	29.2	/
Al中浓度加标	90.7	92.9	95.0	85.6	81.2	89.0	89.1	120
V（本底）	0.044	0.018	0.020	0.009	0.003	0.004	0.016	/
V中浓度加标	49.4	48.9	46.2	49.5	50.9	49.2	49.0	98
Cr（本底）	8.76	7.02	7.27	7.05	6.97	6.32	7.23	/
Cr中浓度加标	60.4	59.4	60.6	54.4	53.7	58.7	57.9	101
Mn（本底）	1.15	1.15	1.20	1.22	1.21	1.13	1.18	/
Mn中浓度加标	52.1	51.1	54.5	48.5	49.5	50.6	51.1	100
Co（本底）	0.202	0.208	0.195	0.171	0.207	0.203	0.198	/
Co中浓度加标	49.4	49.9	50.6	45.6	45.8	48.8	48.4	96
Ni（本底）	2.01	2.09	2.11	2.20	2.12	2.12	2.11	/
Ni中浓度加标	50.9	52.0	52.5	48.6	47.8	49.3	50.2	96
Cu（本底）	1.73	1.84	1.89	1.97	1.89	1.88	1.87	/
Cu中浓度加标	53.2	53.4	54.3	47.9	50.4	52.1	51.9	104
Zn（本底）	10.6	11.0	11.8	12.0	11.6	11.6	11.4	/
Zn中浓度加标	62.4	58.7	55.9	56.1	59.1	59.0	58.5	94
As（本底）	0.026	0.005	0.016	0.003	0.016	0.006	0.012	/
As中浓度加标	50.2	47.9	46.3	52.4	50.4	48.8	49.3	99
Se（本底）	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	/
Se中浓度加标	48.7	47.9	45.2	51.5	48.7	47.3	48.2	96
Mo（本底）	0.251	0.226	0.225	0.202	0.225	0.221	0.225	/
Mo中浓度加标	50.0	49.8	50.6	44.3	46.6	48.2	48.3	96
Ag（本底）	0.113	0.108	0.117	0.134	0.137	0.142	0.125	/
Ag中浓度加标	48.4	48.6	49.4	44.5	47.1	49.0	47.8	96
Cd（本底）	0.021	0.019	0.017	0.019	0.021	0.018	0.019	/
Cd中浓度加标	48.1	48.7	49.1	46.3	46.2	48.5	47.8	96
Sn（本底）	0.572	0.553	0.555	0.611	0.570	0.579	0.573	/
Sn中浓度加标	48.1	50.0	51.2	46.4	44.9	46.3	47.8	96
Sb（本底）	0.066	0.057	0.058	0.078	0.064	0.085	0.068	/
Sb中浓度加标	48.8	50.7	50.4	46.1	46.8	48.8	48.6	97
Ba（本底）	0.200	0.224	0.207	0.188	0.220	0.222	0.210	/
Ba中浓度加标	63.0	66.5	63.5	59.1	59.9	62.2	62.4	124
Tl（本底）	0.003	0.004	0.005	0.006	0.008	0.006	0.005	/
Tl中浓度加标	50.1	48.4	49.6	48.1	47.7	49.6	48.9	98
Pb（本底）	0.703	0.765	0.798	0.821	0.781	0.774	0.774	/
Pb中浓度加标	51.0	48.8	50.9	47.6	46.4	48.6	48.9	98

表20 空白环境空气滤膜高浓度加标（80μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	加标回收率（%）
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	加标回收率（%）
Li（本底）	0.351	0.331	0.360	0.367	0.365	0.390	0.361	/
Li高浓度加标	69.1	69.0	69.8	71.6	65.7	72.9	69.7	87
Be（本底）	0.011	0.010	0.009	0.011	0.008	0.006	0.009	/
Be高浓度加标	78.3	78.7	78.9	77.0	74.5	79.1	77.8	97
Al（本底）	28.1	27.8	31.1	30.0	29.4	28.8	29.2	/
Al高浓度加标	92.7	101	95.7	96.2	93.4	94.2	95.5	83
V（本底）	0.044	0.018	0.020	0.009	0.003	0.004	0.016	/
V高浓度加标	84.4	78.8	85.1	82.4	79.0	81.5	81.9	102
Cr（本底）	8.76	7.02	7.27	7.05	6.97	6.32	7.23	/
Cr高浓度加标	93.6	86.8	86.1	84.3	84.3	87.2	87.1	100
Mn（本底）	1.15	1.15	1.20	1.22	1.21	1.13	1.18	/
Mn高浓度加标	79.5	77.2	75.0	76.2	72.9	77.1	76.3	94
Co（本底）	0.202	0.208	0.195	0.171	0.207	0.203	0.198	/
Co高浓度加标	74.6	76.0	74.4	73.3	71.2	75.1	74.1	92
Ni（本底）	2.01	2.09	2.11	2.20	2.12	2.12	2.11	/
Ni高浓度加标	77.1	81.0	75.5	77.9	75.7	77.4	77.4	94
Cu（本底）	1.73	1.84	1.89	1.97	1.89	1.88	1.87	/
Cu高浓度加标	78.3	81.3	78.7	78.4	76.8	79.0	78.8	98
Zn（本底）	10.6	11.0	11.8	12.0	11.6	11.6	11.4	/
Zn高浓度加标	83.7	77.8	82.0	82.5	79.5	80.6	81.0	87
As（本底）	0.026	0.005	0.016	0.003	0.016	0.006	0.012	/
As高浓度加标	82.2	78.0	83.0	81.1	81.3	80.6	81.0	101
Se（本底）	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	0.000	/
Se高浓度加标	86.1	78.7	83.8	80.5	84.8	84.2	83.0	104
Mo（本底）	0.251	0.226	0.225	0.202	0.225	0.221	0.225	/
Mo高浓度加标	76.0	77.5	73.7	76.2	75.6	75.4	75.7	94
Ag（本底）	0.113	0.108	0.117	0.134	0.137	0.142	0.125	/
Ag高浓度加标	74.2	74.9	73.8	73.2	71.9	73.3	73.6	92
Cd（本底）	0.021	0.019	0.017	0.019	0.021	0.018	0.019	/
Cd高浓度加标	73.5	73.7	75.1	76.0	70.3	77.2	74.3	93
Sn（本底）	0.572	0.553	0.555	0.611	0.570	0.579	0.573	/
Sn高浓度加标	76.4	78.2	76.0	81.0	73.2	77.8	77.1	96
Sb（本底）	0.066	0.057	0.058	0.078	0.064	0.085	0.068	/
Sb高浓度加标	74.6	76.4	74.9	78.3	73.4	75.0	75.4	94
Ba（本底）	0.200	0.224	0.207	0.188	0.220	0.222	0.210	/
Ba高浓度加标	89.5	91.1	87.8	89.9	84.4	90.4	88.9	111
Tl（本底）	0.003	0.004	0.005	0.006	0.008	0.006	0.005	/
Tl高浓度加标	76.8	77.4	76.2	74.8	72.2	76.7	75.7	95
Pb（本底）	0.703	0.765	0.798	0.821	0.781	0.774	0.774	/
Pb高浓度加标	73.9	75.1	74.3	73.9	70.9	73.3	73.6	92

表21 空白环境废气滤筒低浓度加标（铝、锌、钡、铬20μg/L，其他10μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	加标回收率（%）
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	加标回收率（%）
Li（本底）	0.183	0.198	0.182	0.198	0.180	0.188	0.188	/
Li低浓度加标	9.84	9.68	9.61	9.23	9.49	9.76	9.60	94
Be（本底）	0.014	0.016	0.013	0.011	0.009	0.011	0.012	/
Be低浓度加标	12.1	12.6	12.3	12.0	11.9	11.7	12.1	121
Al（本底）	45.9	44.8	43.8	43.9	44.8	45.7	44.8	/
Al低浓度加标	73.1	64.0	59.1	55.8	61.9	64.1	63.0	91
V（本底）	0.109	0.088	0.070	0.063	0.056	0.092	0.080	/
V低浓度加标	11.2	10.5	11.0	10.6	10.6	10.5	10.7	107
Cr（本底）	0.242	0.280	0.245	0.274	0.240	0.286	0.261	/
Cr低浓度加标	20.8	20.0	19.7	18.8	19.0	17.4	19.3	95
Mn（本底）	1.17	1.23	1.20	1.13	1.21	1.10	1.17	/
Mn低浓度加标	12.5	12.7	12.3	12.2	12.2	12.2	12.4	112
Co（本底）	0.068	0.066	0.068	0.065	0.067	0.061	0.066	/
Co低浓度加标	12.0	12.1	12.0	12.1	12.0	11.5	12.0	119
Ni（本底）	3.51	3.53	3.68	3.63	3.65	3.52	3.59	/
Ni低浓度加标	15.8	15.6	16.2	15.9	15.9	14.5	15.7	121
Cu（本底）	3.36	3.28	3.47	3.39	3.34	3.31	3.36	/
Cu低浓度加标	15.6	15.1	15.2	15.3	15.4	13.8	15.1	117
Zn（本底）	18.7	18.0	19.6	18.7	18.4	18.0	18.6	/
Zn低浓度加标	42.2	41.4	41.3	42.3	43.2	42.4	42.1	118
As（本底）	0.027	0.018	0.028	0.021	0.018	0.019	0.022	/
As低浓度加标	11.0	10.4	10.8	10.4	10.5	10.2	10.6	106
Se（本底）	0.218	0.379	0.194	0.331	0.288	0.328	0.290	/
Se低浓度加标	11.1	11.0	11.5	11.2	11.4	11.0	11.2	112
Mo（本底）	0.075	0.022	0.022	0.011	0.019	0.009	0.026	/
Mo低浓度加标	13.2	12.5	13.0	12.9	13.2	11.9	12.8	128
Ag（本底）	0.140	0.141	0.152	0.161	0.176	0.177	0.158	/
Ag低浓度加标	12.3	12.1	11.5	11.7	12.1	11.5	11.9	117
Cd（本底）	0.019	0.021	0.025	0.028	0.018	0.026	0.023	/
Cd低浓度加标	12.0	12.0	11.9	11.5	12.0	11.3	11.8	118
Sn（本底）	4.92	4.84	5.02	4.80	4.86	4.88	4.89	/
Sn低浓度加标	18.3	17.5	18.1	18.1	18.5	15.0	17.6	127
Sb（本底）	0.203	0.166	0.200	0.222	0.222	0.248	0.210	/
Sb低浓度加标	12.7	11.6	12.3	12.4	12.4	11.2	12.1	119
Ba（本底）	0.211	0.250	0.248	0.306	0.209	0.225	0.242	/
Ba低浓度加标	16.2	15.7	16.3	16.6	17.1	14.3	16.0	79
Tl（本底）	0.008	0.012	0.014	0.018	0.018	0.016	0.014	/
Tl低浓度加标	12.0	12.0	12.2	11.7	11.4	11.6	11.8	118
Pb（本底）	0.817	0.830	0.853	0.833	0.848	0.813	0.832	/
Pb低浓度加标	12.1	12.0	12.4	12.2	12.0	12.1	12.1	121

表22 空白环境废气滤筒中浓度加标（50μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	加标回收率%）
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	加标回收率%）
Li（本底）	0.183	0.198	0.182	0.198	0.180	0.188	0.188	/
Li中浓度加标	48.3	52.5	42.3	48.4	47.3	45.9	47.5	95
Be（本底）	0.014	0.016	0.013	0.011	0.009	0.011	0.012	/
Be中浓度加标	51.9	52.9	56.2	56.0	55.3	54.3	54.4	109
Al（本底）	45.9	44.8	43.8	43.9	44.8	45.7	44.8	/
Al中浓度加标	98.0	97.1	91.8	93.5	89.5	95.1	94.2	99
V（本底）	0.109	0.088	0.070	0.063	0.056	0.092	0.080	/
V中浓度加标	52.9	50.9	50.2	51.4	51.4	50.9	51.3	102
Cr（本底）	0.242	0.280	0.245	0.274	0.240	0.286	0.261	/
Cr中浓度加标	57.4	57.2	58.4	56.3	54.9	55.6	56.6	113
Mn（本底）	1.17	1.23	1.20	1.13	1.21	1.10	1.17	/
Mn中浓度加标	48.0	48.5	52.3	50.9	51.2	47.3	49.7	97
Co（本底）	0.068	0.066	0.068	0.065	0.067	0.061	0.066	/
Co中浓度加标	47.6	46.9	49.3	49.6	48.5	47.0	48.2	96
Ni（本底）	3.51	3.53	3.68	3.63	3.65	3.52	3.59	/
Ni中浓度加标	52.1	49.6	51.7	52.6	52.0	49.8	51.3	95
Cu（本底）	3.36	3.28	3.47	3.39	3.34	3.31	3.36	/
Cu中浓度加标	54.4	51.5	53.8	56.7	53.3	51.7	53.6	100
Zn（本底）	18.7	18.0	19.6	18.7	18.4	18.0	18.6	/
Zn中浓度加标	71.3	70.9	70.4	72.2	68.8	70.8	70.7	104
As（本底）	0.027	0.018	0.028	0.021	0.018	0.019	0.022	/
As中浓度加标	52.2	50.6	50.4	52.1	51.4	50.2	51.2	102
Se（本底）	0.218	0.379	0.194	0.331	0.288	0.328	0.290	/
Se中浓度加标	54.0	51.6	52.5	55.0	51.6	51.3	52.7	105
Mo（本底）	0.075	0.022	0.022	0.011	0.019	0.009	0.026	/
Mo中浓度加标	50.0	48.7	48.5	49.3	50.4	47.6	49.1	98
Ag（本底）	0.140	0.141	0.152	0.161	0.176	0.177	0.158	/
Ag中浓度加标	52.1	53.0	54.8	55.5	52.2	51.8	53.2	106
Cd（本底）	0.019	0.021	0.025	0.028	0.018	0.026	0.023	/
Cd中浓度加标	49.3	51.4	51.1	49.9	50.8	47.7	50.0	100
Sn（本底）	4.92	4.84	5.02	4.80	4.86	4.88	4.89	/
Sn中浓度加标	52.5	53.6	55.3	56.4	54.8	52.5	54.2	99
Sb（本底）	0.203	0.166	0.200	0.222	0.222	0.248	0.210	/
Sb中浓度加标	49.3	49.5	49.2	51.6	49.3	48.5	49.6	99
Ba（本底）	0.211	0.250	0.248	0.306	0.209	0.225	0.242	/
Ba中浓度加标	53.6	53.7	54.7	56.4	54.1	52.8	54.2	108
Tl（本底）	0.008	0.012	0.014	0.018	0.018	0.016	0.014	/
Tl中浓度加标	48.1	47.6	50.5	46.9	50.2	46.8	48.4	97
Pb（本底）	0.817	0.830	0.853	0.833	0.848	0.813	0.832	/
Pb中浓度加标	48.0	47.8	48.2	47.0	50.0	47.8	48.1	96

表23 空白环境废气滤筒高浓度加标（80μg/L）

物质名称	测定结果（μg/L）						平均值（μg/L）	加标回收率（%）
物质名称	平行1	平行2	平行3	平行4	平行5	平行6	平均值（μg/L）	加标回收率（%）
Li（本底）	0.183	0.198	0.182	0.198	0.180	0.188	0.188	/
Li高浓度加标	77.3	73.5	71.7	67.2	70.4	64.1	70.7	88
Be（本底）	0.014	0.016	0.013	0.011	0.009	0.011	0.012	/
Be高浓度加标	85.3	85.6	83.7	81.4	80.9	83.9	83.5	104
Al（本底）	45.9	44.8	43.8	43.9	44.8	45.7	44.8	/
Al高浓度加标	120	118	107	113	115	109	114	86
V（本底）	0.109	0.088	0.070	0.063	0.056	0.092	0.080	/
V高浓度加标	82.2	77.5	74.7	81.7	83.1	75.7	79.2	99
Cr（本底）	0.242	0.280	0.245	0.274	0.240	0.286	0.261	/
Cr高浓度加标	80.5	80.5	77.4	81.2	75.4	77.4	78.7	98
Mn（本底）	1.17	1.23	1.20	1.13	1.21	1.10	1.17	/
Mn高浓度加标	74.8	75.9	76.0	76.3	72.5	73.0	74.8	92
Co（本底）	0.068	0.066	0.068	0.065	0.067	0.061	0.066	/
Co高浓度加标	74.3	74.9	75.2	73.5	68.5	73.0	73.2	91
Ni（本底）	3.51	3.53	3.68	3.63	3.65	3.52	3.59	/
Ni高浓度加标	75.8	76.7	78.4	74.1	71.3	74.3	75.1	89
Cu（本底）	3.36	3.28	3.47	3.39	3.34	3.31	3.36	/
Cu高浓度加标	78.7	78.5	79.0	78.4	71.7	77.0	77.2	92
Zn（本底）	18.7	18.0	19.6	18.7	18.4	18.0	18.6	/
Zn高浓度加标	92.2	92.3	91.8	94.7	88.8	93.1	92.2	92
As（本底）	0.027	0.018	0.028	0.021	0.018	0.019	0.022	/
As高浓度加标	83.3	78.9	74.8	78.6	77.7	75.8	78.2	98
Se（本底）	0.218	0.379	0.194	0.331	0.288	0.328	0.290	/
Se高浓度加标	83.9	82.9	77.3	77.5	82.6	79.8	80.7	101
Mo（本底）	0.075	0.022	0.022	0.011	0.019	0.009	0.026	/
Mo高浓度加标	77.1	74.9	77.1	72.8	70.3	76.7	74.8	93
Ag（本底）	0.140	0.141	0.152	0.161	0.176	0.177	0.158	/
Ag高浓度加标	80.9	76.0	79.0	79.5	74.3	79.3	78.2	98
Cd（本底）	0.019	0.021	0.025	0.028	0.018	0.026	0.023	/
Cd高浓度加标	76.9	73.0	75.2	77.6	71.0	75.8	74.9	94
Sn（本底）	4.92	4.84	5.02	4.80	4.86	4.88	4.89	/
Sn高浓度加标	83.5	77.9	81.6	78.8	73.6	79.8	79.2	93
Sb（本底）	0.203	0.166	0.200	0.222	0.222	0.248	0.210	/
Sb高浓度加标	75.1	73.1	75.6	73.0	70.5	76.0	73.9	92
Ba（本底）	0.211	0.250	0.248	0.306	0.209	0.225	0.242	/
Ba高浓度加标	77.9	77.6	79.6	79.4	72.9	78.4	77.6	97
Tl（本底）	0.008	0.012	0.014	0.018	0.018	0.016	0.014	/
Tl高浓度加标	72.9	73.7	71.2	73.5	71.7	72.7	72.6	91
Pb（本底）	0.817	0.830	0.853	0.833	0.848	0.813	0.832	/
Pb高浓度加标	73.6	74.1	72.8	72.3	72.1	74.1	73.2	91

经验证，空白环境空气滤膜加标回收率范围为83%-127% ，空白环境废气滤筒加标回收率范围为79%-128%。

将采集的环境空气样品（编号为***）和采集的环境废气样品(编号为***)进行测定，测试数据见表24。

表24 环境空气和环境废气实际样品测定

物质名称	环境空气（20023007）（ng/m³）	环境废气（20022001）（μg/m³）
Li	4.30	0.023
Be	0.100	<0.008
Al	126	<2
V	195	4.07
Cr	33.3	0.646
Mn	7.17	0.084
Co	0.675	0.033
Ni	14.0	0.246
Cu	11.8	<0.2
Zn	102	<0.9
As	136	2.77
Se	642	12.6
Mo	3.54	0.270
Ag	0.588	<0.02
Cd	0.133	<0.008
Sn	18.8	<0.3
Sb	0.721	0.021
Ba	19.7	1.08
Tl	0.029	<0.008
Pb	4.33	<0.2

13、验证过程中异常值的解释、更正或本标准中其他要求

无

14、方法验证结论

（1）经验证，环境空气检出限（ng/m³）为：锂0.02，铍0.02，铝4，钒0.1，铬1，锰0.1，钴 0.01，镍0.2，铜0.2，锌3，砷0.2，硒0.1，钼0.01，银0.04，镉0.02，锡1，锑0.02，钡0.1，铊0.01，铅0.2，满足HJ657-2013方法中环境空气检出限（ng/m³）为：锂0.05，铍0.03，铝8，钒0.1，铬1，锰0.3，钴 0.03，镍0.5，铜0.7，锌3，砷0.7，硒0.8，钼0.03，银0.08，镉0.03，锡1，锑0.09，钡0.4，铊0.03，铅0.6的要求。废气检出限（μg/m³）为：锂0.01，铍0.006，铝2，钒0.02，铬0.1，锰0.03，钴 0.004，镍0.1，铜0.2，锌0.8，砷0.1，硒0.1，钼0.004，银0.02，镉0.006，锡0.1，锑0.01，钡0.02，铊0.004，铅0.1，满足HJ657-2013方法中废气检出限（μg/m³）为：锂0.01，铍0.008，铝2，钒0.03，铬0.3，锰0.07，钴 0.008，镍0.1，铜0.2，锌0.9，砷0.2，硒0.2，钼0.008，银0.02，镉0.008，锡0.3，锑0.02，钡0.09，铊0.008，铅0.2的要求。

（2）精密度：经验证，各元素的相对标准偏差范围为1.2%-9.3%，满足HJ657-2013中各元素精密度相对标准偏差范围为0.13%-13%的要求。

（3）准确度：经验证，空白环境空气滤膜加标回收率范围为83%-127% ，空白环境废气滤筒加标回收率范围为79%-128%。

经验证，本方法的检出限、精密度、准确度均符合HJ 657-2013《空气和废气颗粒物中铅等元素的测定电感耦合等离子体质谱法》的要求，此项目可在本实验室开展。

-----------------------------以下空白------------------------------

验证人：复核人：

报告时间：