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如何确保实验数据的准确性

T108012

2019/09/12
南京市产品质量监督检验院

食品毒素/微生物检测

如何确保实验数据的准确性

-以食用油中黄曲霉毒素B1的检测为例

检验数据的准确性和可靠性，直接关系客户的切身利益，也关系到实验室的形象和信誉，也是质量监督工作最主要的证据。那么确保实验数据准确需要做到哪些关键点呢?下面我以黄曲霉毒素B1检测为例进行讲述：
首先是人员素质及设施和环境。确保实验人员经过与其承担的检验、检测项目相适应的教育、培训，并掌握与检验任务相适应的检测技术和实践经验；能够严格按照程序文件、作业指导书及检测仪器操作规程进行样品检验检测。实验员还应有较强的分析能力、判断能力，有责任心。另一方面应确保其检测、校准设施及环境条件满足相关法律法规、技术规范或标准要求，这是保证检测工作正常开展的先决条件。
样品的抽取和制备。食用油中黄曲霉毒素B1的检测选择GB5009.22-2016中第三法高效液相色谱-柱后衍生法。正确抽取具有代表性的均匀样品，一定要严格按照标准规定的方法或经批准的抽样实施方案规定进行，以确保检测数据能真实反映样品的情况，提高检测数据的准确性。样品的制备也应严格按照检测标准规定的方法进行，使所制备的样品保持原始样品的特性，提高后续检测工作的准确性。
实验过程提取与净化。食用油中黄曲霉毒素B1前处理过程中，需要注意的关键点且标准中没有提及的注意事项。首先食用油与提取溶剂必须涡旋混匀持续5分钟以上，来保证提取溶剂和食用油充分混匀，使食用油中的黄曲霉毒素B1完全转移到提取溶剂中，如果涡旋时间短食用油与溶剂是分层的状态很难完全提取出黄曲霉毒素B1。涡旋后的样品放在冰箱中静止20min，让食用油温度降低以降低提取液的粘度离心效果更好，这样离心后的上清液更容易通过免疫亲和柱。也可以通过滤纸过滤来提高上清液的澄清度，以便提高后续过柱速度。食用油提取液较为粘稠离心后仍较为浑浊，很难流出免疫亲和柱，可以将取出的5ml提取液用水进行稀释，根据浑浊度来适当加水25ml，使过柱效率更高。免疫亲和柱的挑选对检测数据的影响也较大。至少选择三家免疫亲和柱进行比对，选择回收率最高的进行使用。氮吹过程中需要注意缓缓吹干，以防液滴飞溅，导致损失增大。最终复溶过程中涡旋后再超声2min可以提高复溶效果。进样前确保仪器状态良好，流动相配置准确。所提到的实验过程注意事项都会降低检测物质的损失,提高检测物质的回收率。
在定量过程中，校正曲线我们一般是做五个点(不包括零浓度)，所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。每个点重复测定1-3次，相关系数大于0.999才是比较理想的，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。当实验条件(包括药剂、人员、仪器等)发生变化时，最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用，并经过检定，是处于稳定状态，而人员药剂的变化往往会较大。每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液，其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围，如果超过规定相对误差，需重新绘制校准曲线。我们一般的做法是，根据检测的频率来做，如果该项目天天都要检测，并且检测量较多时，要求至少每周做一次曲线。以此来保证数据的准确性
另外实验室应经常利用内部手段，如盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对、重复性实验、标准物质核查、质量控制图、设备对比、测量系统分析、测/量不确定度评定与改进等验证检测工作的可靠性，并借助外部力量验证检测能力。在检测过程中，不是不允许出现问题，需要发现问题并控制它，找出原因，针对原因采取改进措施，从而提高实验室检测数据的可靠性、稳定性和准确性。

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zyl3367898

第1楼2019/10/02

应助达人

实用性较强，都是经验。

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