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标准溶液稀释成工作液，应该逐级稀释还是一次到位？

cadicy

2019/09/12

气相色谱（GC）

标准储备液是2mg/ml，需要稀释成2ug/ml的工作液，即稀释1000倍，有多种办法，哪种误差比较小呢？
有以下几种方案，我通过计算对比一下：
方案A.移液管移取1ml定容于1000ml容量瓶
方案B.移液管移取1ml定容于10ml容量瓶，再用移液管从中取1ml定容于100ml
方案C.移液管移取1ml定容于20ml容量瓶，再用移液管从中取1ml定容于50ml
方案D.移液管移取10ml定容于200ml容量瓶，再用移液管从中取10ml定容于500ml
方案E.移液枪移取100ul定容于10ml容量瓶，再用移液管从中取1ml定容于10ml
方案F.移液枪移取100ul定容于100ml容量瓶
方案G.移液枪移取1000ul定容于1000ml容量瓶
================分割线================================
GBT12806-2011里有容量瓶的允差范围，GBT12808-2015里有单标线移液管的允差范围，JJG646-2006里有移液枪的允差范围，涉及到的量器允差如下：
移液管1ml±0.007ml（0.7%），10ml±0.020ml（0.2%）
移液枪100ul±2ul（2%），1000ul±10ul(1%)
容量瓶10ml±0.020ml（0.2%），20ml±0.03ml（0.15%），50ml±0.05ml（0.1%），100ml±0.10ml（0.1%），200ml±0.15ml（0.075%），500ml±0.25ml（0.05%），1000ml±0.40ml（0.04%）
工作液浓度=储液浓度×（V1/V2）×（V3/V4），V1和V3是移液管移入体积，V2和V4是容量瓶定容体积（如果是一步稀释到位，没有V3V4）
由于误差的传递，可直接计算出各种方案配出的工作液浓度对期望浓度的相对误差。
方案A. 0.7%+0.04%=0.74%
方案B. 0.7%+0.2%+0.7%+0.1%=1.7%
方案C. 0.7%+0.15%+0.7%+0.1%=1.65%
方案D. 0.2%+0.075%+0.2%+0.05%=0.525%
方案E. 2%+0.2%+0.7%+0.2%=3.1%
方案F. 2%+0.1%=2.1%
方案G. 1%+0.04%=1.04%
可见，方案D相对误差是最小的，其次是方案A，最差是方案E。
结论：工作液浓度误差和你选用的量器误差有着直接关系，分级稀释并不一定比直接稀释效果好。而且从上述对比可看出，移液枪带来的误差还是比较大的。移液枪主要特点是方便，多次移液平行性好，但对比移液管，移液枪的系统误差还是比较大，好在移液枪可修正体积，一定要经常校正。
另外，由于水和有机溶剂性质不同，用水校正的移液枪拿来吸取相同体积的有机溶剂，会明显感觉到体积不对，而且头一次吸取有机溶剂会发现在不停的“漏液”，这是因为有机溶剂挥发造成枪头液面蒸汽压偏大，把液体压出枪头导致的，多润洗几次就好了。可见用移液枪吸取有机溶剂带来的误差要比移液管大不少呢。再者，从成本角度考虑，分级稀释可以大大减少溶剂使用量，例如方案A需要用1000ml的溶剂，而方案C却需要70ml，方案E只需要20ml。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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cadicy

第1楼2019/09/12

以上误差计算为了简便，只计算了极端情况，即移液管（枪）和容量瓶带来的误差都是同向偏差计算。
至于原理这里简单举例说明一下：
方案G. 示值为1000ul的移液枪真实移液体积可能是1000+10ul（极端情况），定容于1000ml的容量瓶中，其真实定容体积可能是1000-0.4ml（极端情况），工作液真实浓度=2*1010/999.6=2.0208ug/ml，与理论值差距0.0208，相对误差0.0208/2*100%=1.04%（可直接用1%+0.04%得到），所以其偏差范围是±1.04%

0

HarryHuang

第2楼2019/09/13

应助达人

这个其实还要看用来配置的溶液的浓度和实际情况考虑。算两种方式的误差，这个理论上的比配制过程产生误差小很多的。

0

zyl3367898

第3楼2019/09/13

应助达人

觉得B与C方案可行，但20mL容量瓶好找吗？

0

yzguo

第4楼2019/09/14

方案B就可以

0

zyl3367898

第5楼2019/09/14

应助达人

稀释倍数太大，误差大，要逐级稀释才行。

0

skytoboo

第6楼2019/09/15

应助达人

做一个不确定度计算就好了，也不完全是梯度稀释最好！这个得看情况！不过你说的也对，大体是逐级的好！要知道详细的过程计算确实麻烦，要找各种不确定度分量，复杂计算
zyl3367898(zyl3367898) 发表:稀释倍数太大，误差大，要逐级稀释才行。

0

wazcq

第7楼2019/09/15

应助达人

有机溶剂省着点用啊不然一瓶就配一个了，特别是CS2这种有毒的不想用很多

0

huanyu123

第8楼2019/09/15

逐级稀释。

0

Insm_bdd786b3

第9楼2019/09/15

稀释倍数太大直接稀释取样量小引起的误差较大

0

云☆飘☆逸

第10楼2019/09/16

应助达人

这样累加是不对的，应该算相对不确定度才行。这样的，体积越大，给出的值越小，个人意见，供参考

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