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岛津LCMS灵敏度下降

Insm_36547111

2019/09/18

液质联用（LCMS）

求助！实验室去年下半年到的岛津LCMS8050，7月后灵敏度下降了几个数量级，重现性也跟以前差的很多，清洗离子源和透镜后灵敏度上升但还是比以前差将近2个数量级，重现性时好时坏，但调谐报告还算正常。请问各位，怎么判断质量分析器是否干净？怎么判断自动进样器吸样正常（排气清洗过程不漏液）

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hujiangtao

第1楼2019/09/18

应助达人

灵敏度下降这么多找工程师看看吧

0

weiqing

第2楼2019/09/18

应助达人

可以找工程师上门做一次PM.一般一年要做一次。

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sdlzkw007

第3楼2019/09/18

应助达人

自动进样器可以通过十万分之一天平称量大致判断一下。取洁净干燥的样品瓶（包括密封垫和螺旋盖），称量皮重，然后注入适量纯水，注意外壁不要沾水，称量毛重（M1），设置进样量20ul，连续10次，不得洗针和润洗。然后称量毛重（M2），质量差与20*10的理论纯水质量比较一下应该满足要求。否则可能是进样量不准确。

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yszhou

第4楼2019/09/18

有能电喷雾喷针位置有偏差。

0

Insm_36547111

第5楼2019/09/19

6月工程师有上门，清洗了质谱，调谐正常的
hujiangtao(hujiangtao) 发表:灵敏度下降这么多找工程师看看吧

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Insm_36547111

第6楼2019/09/19

但当时没有测灵敏度，哎，大意了
Insm_36547111(Insm_36547111) 发表:6月工程师有上门，清洗了质谱，调谐正常的

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Insm_36547111

第7楼2019/09/19

6月份有做过，当时调谐正常，就是忘记让测灵敏度了
weiqing(weiqing1983) 发表:可以找工程师上门做一次PM.一般一年要做一次。

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Insm_36547111

第8楼2019/09/19

好的，非常感谢，我先检查一下自动进样器
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:自动进样器可以通过十万分之一天平称量大致判断一下。取洁净干燥的样品瓶（包括密封垫和螺旋盖），称量皮重，然后注入适量纯水，注意外壁不要沾水，称量毛重（M1），设置进样量20ul，连续10次，不得洗针和润洗。然后称量毛重（M2），质量差与20*10的理论纯水质量比较一下应该满足要求。否则可能是进样量不准确。

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Insm_36547111

第9楼2019/09/19

可是连续进样，不改变喷雾针位置也会重现性差，我按照要求洗了喷针，调了针尖露出长度，还是不行
yszhou(yszhou) 发表:有能电喷雾喷针位置有偏差。

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Insm_36547111

第10楼2019/09/19

再请教您一下，怎么判断是质量分析器脏呢，纯乙腈作流动相进空针的全扫谱图分布如何，信号多高才是正常的呢
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:自动进样器可以通过十万分之一天平称量大致判断一下。取洁净干燥的样品瓶（包括密封垫和螺旋盖），称量皮重，然后注入适量纯水，注意外壁不要沾水，称量毛重（M1），设置进样量20ul，连续10次，不得洗针和润洗。然后称量毛重（M2），质量差与20*10的理论纯水质量比较一下应该满足要求。否则可能是进样量不准确。

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