可乐中富马酸二甲酯的测定

月旭

2019/09/23

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富马酸二甲酯具有高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。由于DMF对人体有腐蚀性和致过敏性，现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。
我们今天就用月旭的色谱柱来做一下可乐中富马酸二甲酯的检测，看看效果如何。
适用范围

适用于可乐中富马酸二甲酯的检测。
提取步骤

精密称取可乐（已事先排除气泡）5g，置于50mL离心管中，待净化。
SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom®BRP规格：200 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：用30%甲醇淋洗，抽干；
洗脱：5mL80%甲醇水洗脱，抽干，收集洗脱液定容至5mL，过0.22μm有机滤膜，供液相色谱仪测定。
色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm；
流动相：A-甲醇：B-四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液（pH=6.0）（A:B=55：45等度）；
流速：1.000mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：220nm。
谱图和加标回收率结果

图1. 可乐样过柱图谱

图2. 富马酸二甲酯可乐样加标0.1mg/kg过柱图谱

图3. 富马酸二甲酯可乐样加标0.5mg/kg过柱图谱

表1.富马酸二甲酯过BRP小柱加标回收表

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