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岛津LC-20AD，校验的时候线性过不了怎么回事？

小明你懂了吗

2019/09/23

液相色谱（LC）

1......校验线性:分别进样咖啡因溶液0.5、1.0、5.0、25、50μg/ml，（看到这里我知道你们会指出错误，线性不是这样校验的，要校的是不同进样量如5、10、20、50、100μl，我先说一下公司sop就这么规定的，而且我也试了，不同进样量的线性是合格的）用的是储备溶液500μg/ ml，用储备溶液分别稀释10倍，20倍，100倍得到50、25、5，然后用5μg/ ml分别稀释5倍，10倍得到1、0.5
2......所以我们在这里先讨论一下不同进样浓度的线性问题，先上一组数据，咖啡因的峰面积对应分别是24699、49620、243706、1155102、2097965，R2是0.9976，sop要求≥0.999，走了很多次，峰面积基本都差不多，反正过不了
3......进样量的精密度RSD要求≤1.0%，也是合格的，对了，走的是连续5针25μg/ ml的咖啡因溶液，残留也是合格的（反正波长准确度、进样量精密度与残留、基线噪声和漂移、LOD、梯度都是合格的，就线性一项不合格）
4......可能有人会说是我溶液稀释过程出现误差或哪一步出现了错误导致溶液浓度不对，但是总共有三个人都配制了一遍，我额外重新配了一次，结果四组溶液线性都不合格，而且数据和我上面展示的那一组差不多，（不可能每个人都配溶液过程有问题吧，而且都错的一样）
5......然后我就快抓狂了，想不明白到底哪一步出问题

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小明你懂了吗

第1楼2019/09/23

6......再加一条，上述所说的那台仪器是DAD检测器的，同一组咖啡因溶液用来校验其他六七台VWD检测器的同型号岛津液相仪器是没问题，可以正常校验，而且线性是合格的（所以，结合第4条，我认为溶液是没有问题的）

0

m3127019

第2楼2019/09/23

应助达人

首先，线性，标准曲线，就是用不同浓度的标准品测试，不同体积，你可以考察进样量的线性。你们SOP规定没有错，第二点做线性，需要从同一母液配制，看你表述的先是500ug/ml母液，后来小浓度用5μg/ml稀释，这个是错误的，要同一母液，你可以先稀释50的，再用50的当母液，去稀释几个级别，即使其他台检验过了。第三点，仪器校验之前，是需要维护的如，灯源是否需要更换，波长校准，密封垫是否需要更换等

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有水有渝

第3楼2019/09/23

应助达人

从上面看溶液可以在其他仪器上做出符合要求的标准曲线，只在一台上有问题，我也暂认为标准溶液没有问题，能把两台仪器上的浓度与对应的实际峰面积列出来看一下吗，具体是哪个浓度的峰面积不对应了？

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小明你懂了吗

第4楼2019/09/24

第一组:31019，60204，297199，1480650，2923786（R方为1.0000）
第二组:29680，58994，290843，1450231，2894194（R方为1.0000）
第三组:33974，61913，302269，1493153，2978902（R方为1.0000）
第四组:29542，64850，300806，1498625，2972996（R方为1.0000）
第五组:29057，57795，291178，1470651，2919568（R方为1.0000）
第六组:30083，58950，293328，1473112，2929924（R方为1.0000）
第七组:32427，62261，305551，1518477，3002970（R方为1.0000）
以上七台液相都是vwd检测器的，都在一个月内校验完成的，用的同一瓶咖啡因储备液，校验先后顺序为第六、五、七、二、一、三、四组
有水有渝(xky0230699) 发表:从上面看溶液可以在其他仪器上做出符合要求的标准曲线，只在一台上有问题，我也暂认为标准溶液没有问题，能把两台仪器上的浓度与对应的实际峰面积列出来看一下吗，具体是哪个浓度的峰面积不对应了？

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