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气相色谱纯物质出好几个峰是分解了吗

Insm_81da64cd

2019/09/25

气相色谱（GC）

定量正丁醇（沸点117.7）、正辛醇（沸点195）和少量的水，用的TCD检测器（之所以不用FID：1是想定量水，2是实验室色谱正好有TCD没有FID，于是先用TCD做吧）。新买的柱子，上周刚装上。
柱温200，进样器220，检测器230，正丁醇（分析纯，>99%）出好几个峰，基本上每次都是这个样子，如图。开始以为是之前实验室的醇是之前买的，出问题了不太纯，于是买了新的，新的还是出这样的峰。1分钟左右会出一个峰，5分钟之后又连着出两个峰，其中第一个峰好几次是右边落到基线以下，有几次落到基线上（开始以为我进样有问题啊所以做了好多次）第二个峰峰很宽。
进的分析纯的正辛醇，20分钟内只有一个峰。
把条件改到：柱温130，进样器170，检测器180，进正丁醇，十几分钟内也只有1分钟左右那一个峰。
这是说明正丁醇在第一次较高温度的时候分解了吗？查资料说正丁醇稳定呀怎么二百多度就分解了？如果是分解了应该怎么测正丁醇-正辛醇-少量水体系啊？如果不是分解了，那是哪里的问题呢？
问题好长，先谢谢大家看完，再次恳切希望帮帮我~~~~~~~~~~~~

分
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安平

第1楼2019/09/25

应助达人

什么做载气?

0

qqqid

第2楼2019/09/25

一出问题就说分解了，分解只会变成比它本身分子量小的物质，分解物一般沸点也更低，出峰会出在本体前面，不会象图中这样出在本体后面。

0

安平

第3楼2019/09/25

应助达人

什么柱子？详细说说分析条件为好。

0

molecule

第4楼2019/09/26

http://muchong.com/html/201211/5210014.html

0

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