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液相同时在UV和RID下检测6种有机酸和果糖葡萄糖，方法优化问题求助！

猫猫Josie

2019/09/26

液相色谱（LC）

目标待测物为：柠檬酸、酒石酸、葡萄糖、苹果酸、果糖、琥珀酸、乳酸、乙酸（该顺序也为出峰顺序）
检测方法为：样品预处理取 1.5 mL 泡菜水，在 10000 rpm 转速下离心 15min 去除泡菜水中的悬浮颗粒，用注射器吸取上清液 1 mL 通过 0.22 μm 微孔滤膜，然后将滤液转入 HPLC 的进样瓶中，并放入自动进样盘进行有机酸的 HPLC 分析。（2）色谱条件色谱柱 Agilent ZORBAX-SB C18（4.6 mm×250 mm 5 μm），检测器为RID 和UV联用，流动相为 95% 的磷酸缓冲液（0.01 mol/L）和 5%的甲醇，流速为 1 mL/min，检测波长 UV 210 nm，柱温为室温。
下图为另一仪器上检测出的保留时间，跟我之后图中时间略有差异，基本一致

该图为紫外下检测出的六种有机酸标曲，八叉后面六个即是目标物

该图为RID条件下检测的糖类标曲，目标物已标出

该图仍为6种有机酸的标曲基线和分离情况

该图为RID下样品图，两个糖都没出峰

该图为UV下样品图，6种酸都出峰，圆圈是第一个目标峰，分离情况如图

该图为另一台仪器，另一根柱子，相同条件下的6种有机酸样品图

我的几个问题是：
1、RID下糖的标曲没分开，如何优化两种目标糖类？
2、UV下有机酸的基线和峰形还是不够好，如何优化？
3、样品糖没测出来，是否方法问题很大，或者柱子、流动相等其他问题很大？样品酸是否还能更好分离？
4、同检测方法，不同仪器和柱子，酸的样品差距很大，是否最后一张图种柱子不合适的可能性最大？更换柱子是否能最大程度改善问题？
5、有同事推荐我用ELSD试试同时测这几种，理论是否可行？（因我实验室无仪器，需理论支持可行度高，再去找老板沟通找仪器）

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hujiangtao

第1楼2019/09/26

应助达人

糖和酸一起检测难度比较大

0

猫猫Josie

第2楼2019/09/26

原因是？那您的建议是最好分开建立方法？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:糖和酸一起检测难度比较大

0

猫猫Josie

第3楼2019/09/26

自己顶下~求大家指导~~

0

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