准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用回收率%表示。准确度应在规定的线性范围内试验,准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。如上图所示,左边为准确度高的结果,右侧为准确度低的结果。测定回收率R(recovery)的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。 准确度数据要求:规定的范围内,取同一浓度(相当于100%浓度水平)的供试品,用至少 6 份样品的测定结果进行评价;或设计高中低3种不同浓度,每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价。两种方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。对于有关物质检查的准确度,还需对定量限水平的准确度进行评价。 A. 化学药含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定,或用所测定结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中,加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分,可向待测制剂中加入已知量的被测物进行测定,或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。 B. 化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质对照品进行测定。如不能得到杂质对照品,可用所建立的方法与另一成熟方法(如药典标准方法或经过验证的方法)的测定结果进行比较。 C. 中药化学成分测定方法的准确度 可用已知纯度的对照品进行加样回收率测定,即向已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入的对照品的量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性差。 3、精密度Precision(包括重复性Repeatability、中间精密度Intermediateprecision和重现性Reproducibility)