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【第十二届原创】仪器给你的XRD数据正常吗? -- 检测数据噪声是否符合泊松概率分布

iangie

2019/10/06

X射线衍射仪（XRD）

XRD测量的样品衍射强度的是一个符合泊松概率分布的随机变量. 泊松概率分布的标准差等于其期望值的平方根. (https://baike.baidu.com/item/泊松分布/1442110?fr=aladdin)
Rietveld精修的残差Rwp, GOF, Chi^2等指标默认你的数据是符合泊松概率分布的, 因而用1/Intensity 作为该数据点的权重因子. 不符合泊松概率分布的数据不能用来做Rietveld精修, 不然得到的所有参数的误差会严重失真, 残差Rwp等的值也会不正常.

某厂的2D探测器用作1D模式的时候会先全部用一个固定的很小的步长扫完数据, 然后再重新rebin为用户输入的步长!.....所以用户得到的不是原始数据, 而是rebin处理之后的数据.....对于测量软件处理过的数据, 咱不得不长个心眼测试一下~
怎样检测你的仪器给你的XRD数据的噪声水平是否符合泊松概率分布呢? 我编了如下的TOPAS inp文件, 只有十行, 小巧方便, 可以很方便地计算数据的水平部分的背景噪声(同一光子强度的标准差)是否等于其强度的平方根:
XY(***, = Yobs_dx_at(Xo) ;)
start_X 100
finish_X 150
prm bkga 1
prm bkgb 1
fit_obj = bkga X + bkgb;
xdd_sum num_data = 1;:1
xdd_sum sum_diff_sqr = (Yobs-Ycalc)^2;:1
prm Standard_Deviation_Obs = Sqrt(sum_diff_sqr/num_data);:1
prm PoissonTest = Standard_Deviation_Obs/Sqrt(bkga (Get(start_X)+Get(finish_X))/2 + bkgb);:1
上面的程序第一行导入数据"***.xy", 二三行设置水平背景部分的起止点, 四五六行将该水平背景部分拟合为直线, 七八行分别计算了参与计算的数据点数量和各点残差的平方和, 第九行计算水平背景部分数据的标准差, 第十行将其与该水平背景段中点强度的平方根作比. 如果数据正常, 第十行的结果应该在1附近. 有TOPAS的版友可以将上面十行程序保存为.inp文件
很明显, 水平背景段越长, 等强度的数据点越多. 所以请在你的衍射仪上扫描一个无定形样, 比如玻璃片. 一般100度以后的数据就比较平直了. 然后将数据保存为扩展名为.xy的文件, 跟上面的.inp文件放在同一文件夹中, 并替换.inp文件第一行的***为数据文件名. 然后用TOPAS跑这个.inp. 在TOPAS产生的.out文件中观察最后一行参数PoissonTest的值, 如果跟1差得很远, 那么你的仪器保存的数据就有问题. 我个人觉得该值在0.9到1.1之间都是可以接受的.
欢迎大家测试自己XRD仪器保存的数据是否有正常的噪声水平~

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iangie

第1楼2019/10/12

应助达人

终于发出来了
没图真是没人看
INP输入文件设置

fit玻璃片的高角水平背景

在out输出文件中查看噪声水平与泊松标准差的比值, 偏离1就不正常

1

Insm_7c0234fc

第2楼2022/11/23

，老师，一直提示第三行有问题

0

Insm_7c0234fc

第3楼2022/11/23

老师，topas批量精修晶胞参数的，没法输出到同一个txt文件，只能输出单个的out文件。

0

iangie

第4楼2022/11/26

应助达人

start_X not start_x ........
Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:，老师，一直提示第三行有问题

0

iangie

第5楼2022/11/26

应助达人

问其他问题外面去开帖
Insm_7c0234fc(Insm_7c0234fc) 发表:老师，topas批量精修晶胞参数的，没法输出到同一个txt文件，只能输出单个的out文件。

0

Insm_7c0234fc

第6楼2022/11/27

好的，谢谢老师
iangie(iangie) 发表: start_X not start_x ........

0

Insm_7c0234fc

第7楼2022/11/28

已开新帖，谢谢老师
iangie(iangie) 发表: 问其他问题外面去开帖

0

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