雾非雾
第3楼2019/10/08
内标法需要加入回收率指示物(SS),回收率指示物是在前处理前加入的,与样品处理流程完全相同。回收率指示物是要定量的,但只定量其本身计算回收率,而不用来定量其它化合物。回收率指示物一般选与目标物结构类似的,且样品中不含的物质,用氘代内标物指示效果最好,但是氘代物一般非常贵,日常用不起。
是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质,它的作用是监控每个样品的方法性能。
替代物是一种与目标物性质相近的物质,其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。一般在前处理之前加,随样品走完预处理和仪器分析的全过程,它同样品中其它组分一样被测定,用来表征整个前处理过程的损失或回收率。一般认为其回收率在某一范围(不同标准要求不同)内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。
替代物的特点
1.样品中不应含替代物,替代物也不应是目标物
2.替代物的物理化学性质应该和目标物相似
3.在检测上能够被检测得到
替代物的作用
由于替代物和目标物的物理化学性质相似,在预处理过程中两者的损失或玷污的程度是一致的。由于替代物存在于样品中,可以认为替代物的损失或者玷污的程度,即回收率,能够准确测量。又因此,未知目标物在预处理过程中的回收率,可由已知的替代物的回收率来衡量。这就是替代物在环境样品的分析中的作用。
样品的替代物最合适的是目标物的同位素化合物。但同位素化合物一般都很贵,日常用成本极高。
回收率过高或过低说明操作过程有误差,应该避免。替代物的回收率在40%至120%间,
传统的定量分析一般是利用工作曲线来进行的, 其间的内标物可校正仪器分析的误差,对于预处理过程中误差的校正无能为力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物进行,利用回收率对数据进行校正 。