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如何测量比表面及孔径?一文带你了解气体吸附仪
拿铁猫
2019/10/09
私聊
表界面物性测试
测量比表面和孔径分析的方法包括:气体吸附法、压汞法、电子显微镜法(SEM 或 TEM)、小角 X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。
其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。另外,气体吸附技术相对于其它方法,容易操作,成本较低。如果气体吸附法结合压汞法,则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。
使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征,也可以直接测量物质的吸附特性,因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看,主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。
气体吸附法原理:当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同,它受到一个不平衡的力的作用;因此,当气体与清洁固体表面接触时,将与固体表面发生相互作用;气体在固体表面上出现累积,其浓度高于
气相
,这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂,被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力,气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。
物理吸附也称范德华吸附,它是由吸附质和吸附剂分子间作用力(范德华力)所引起,吸附于固体表面的气体分子,不与固体产生化学反应,这种吸附称为物理吸附;利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间,所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质,由于它是分子间的吸力所引起的吸附,所以结合力较弱,吸附热较小,吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来,所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如:活性炭对许多气体的吸附,被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是:吸附热小,吸附速度快,无选择性,可逆,通常是发生在接近气体液化点的温度,一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等,此外也可以直接测试物质吸附性能。
化学吸附是吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换或共有,形成吸附化学键的吸附,利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场,表面上的原子往往还有剩余的成键能力,当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有,形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆,样品不可回收再利用等特点,常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。
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