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【优秀仪器人】【仪器说】一个诡异的很安静的分裂峰，从标品到溶剂再到进样口的排查

myoldid

2019/10/10

气相色谱（GC）

1. 节前气相内标法检测一批农药产品甲氰菊酯，新称取了标品，加了内标，丙酮溶解后进样，内标和甲氰菊酯出峰正常，样品也正常。期间有三个样品因为有杂质未能正常分离，降低柱温后顺利完成。
2. 10.8号，又翻出来另外三个检测漏掉的样品，再次按节前的方法称取样品和内标，然后偷懒就用节前收取下来未洗的装在进样瓶中的标品，看到溶剂不多了就加了点丙酮。排好序列就进样。可下午去查看样品的时候，傻了，第一个样出峰就很诡异，基线很差，第二个标品基线完全就是曲线。后面的标和样的甲氰菊酯前面出现了个大大的峰，还拖尾，甲氰菊酯和内标面积比逐渐的变小，完全不能用。如图1；

图1. 逐渐静静的诡异的峰
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3. 看到第一个样品的诡异，怀疑是样品1把标品污染了，可因为节前大洗容量瓶，把标品洗掉了，只得重新称取标品。而恰好又在冰箱找到一个今年8月中旬称取的标品，那就直接用这个8月的标品，可进样后，又愣了。甲氰菊酯分了，如图2；

图2. 8月份的标品
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4.心想这不会是8月份的标品放久了分解了吧，又新称取了标，加内标，稀释进样，又愣了。甲氰菊酯分了，如图3；

图3. 新称取的标
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5.因为内标峰很正常，怀疑是用的丙酮有异常，随即进一针单独的丙酮，又愣了，丙酮正常，如图4；

图4. 丙酮峰
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6.莫非是标品有问题，单独进一针标品，又愣了。甲氰菊酯分了，如图5；

图5.
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7.这时同事提醒甲氰菊酯标准用三氯甲烷溶解，难道这玩意儿在丙酮里有分解，查看它的理化性质，发现它在碱性条件下会有分解，心想莫非找到原因了。测了丙酮的pH，可pH正常。随即用三氯甲烷溶解单独的甲氰菊酯，进样。又愣了。甲氰菊酯又分了，如图6；

图6. 三氯甲烷溶解的标
|
8.这时候基本认为这个标有严重的分解，但这有和节前正常的峰矛盾啊？为了严重，翻出来一个18年初到期的标品，用三氯甲烷溶解进样。又愣了。甲氰菊酯又分了，如图7；

图7. 三氯甲烷溶解的过期标品
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9.能排除的都已排除，已有的可能就是进样口了。关闭进样口加热，关闭进样口压力，降低柱温后，拆下隔垫，发现隔垫有变黑，针孔较大的情况，先更换隔垫。来就来一个全面的大保健，取下衬管，衬管玻璃棉上有明显的隔垫碎屑，玻璃棉有明显的针孔。如图8，图9；

图8. 脏的衬管
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图9. 上图为拆下的衬管，下图为新的衬管
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10.大保健继续，拆开分流平板，用工具包配套的绿色砂纸打磨下分流平板。平板上的缝隙可以用削平的棉签清理。装回平板的时候注意垫圈要在平板下方。如图10；

图10. 清洗分流平板
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11.大保健继续，清洗隔垫绿帽子的导针孔，如图11；

图11. 清洗绿帽子导针孔
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12.大保健继续，清理进样塔的导针架，导针架下面很多黑色污垢，用棉签沾上丙酮擦拭，空用牙签捅，如图12；

图12. 脏的进样塔导针架
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13.清理完毕后，依次装回，心里忐忐忑忑的等着进一针标品，果然不出所料，出峰正常，故障至此排除。如图13；

图13. 正常出峰
|
总结：此故障排除过程中，因为内标出峰正常，未分裂，一开始就没怀疑到进样口，一直在标品上找原因。仔细回想故障发生时，发现第一个样品进样品有沉淀，猜想是这些沉淀进到衬管后

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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AK-47(冲)

第1楼2019/10/10

很不错的案例分享，学习~~~

0

zyl3367898

第2楼2019/10/14

应助达人

很好的案例，导针架也要清洗，学习了，去仪器上也试试。

0

许之秦

第3楼2019/10/15

应助工程师

那最后的问题，因该是分流平板的原因多一些还是衬管的原因多一些？

0

myoldid

第4楼2019/10/15

应助达人

衬管，因为后来进了两针标正常，进一针样后，又出现分开的情况，再次更换衬管后又正常。那个样品溶解过滤后，放一晚又出现了析出物
许之秦(xianshijiyi) 发表:那最后的问题，因该是分流平板的原因多一些还是衬管的原因多一些？

0

zyl3367898

第5楼2019/10/26

应助达人

每个因素都有一点，也会影响出峰的。

0

闲心

第6楼2019/10/27

不错的案例学习了

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myoldid

第7楼2019/10/28

应助达人

结合我后一篇关于峰面积比平不上的问题，估计也和分流出口管路有关
zyl3367898(zyl3367898) 发表:每个因素都有一点，也会影响出峰的。

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小不董

第8楼2019/11/03

应助达人

不错的一个案例分享，峰分叉原因多样。

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avih1981

第9楼2019/11/08

应助达人

从发现问题到逐步排查解决问题，很完整，值得学习

0

磁场线

第10楼2019/11/08

很全面，几乎能想到的都做了，学习了

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