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过氧化值空白偏高

小小菜鸟要自强

2019/10/10

食品常规理化分析

按照GB5009.227-2016 滴定法检测过氧化值，空白要用0.002mol/L的硫代硫酸钠滴定2ml蓝色才消失，后来我多做了几个空白发现有些空白高有些空白低相差比较大，淀粉和碘化钾都是现配的，水是煮沸冷却后的水。请问大家有遇到过类似的情况吗？该怎么解决。

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qgp

第1楼2019/10/10

三角瓶、三氯甲烷和冰乙酸的原因吧

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小小菜鸟要自强

第2楼2019/10/10

你们也是用煮沸冷却后的水来做吗？
qgp(qgp) 发表:三角瓶、三氯甲烷和冰乙酸的原因吧

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我是风儿

第3楼2019/10/10

应助达人

你的碘化钾试剂有被氧化了吧，碘化钾化学试剂正常是白色的，有的试剂本身纯度不够，会变黄色的，果断换一瓶新的碘化钾来试下

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小小菜鸟要自强

第4楼2019/10/11

碘化钾、冰乙酸和三氯甲烷新开的库存货，标准有说到碘化钾需要检查，这一步我也做了。就是用30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液加1ml碘化钾和几滴淀粉指示剂，没有出现蓝色，后面我直接加100ml煮沸后冷却的水会变蓝色。这能说明碘化钾和三氯甲烷-冰乙酸混合液没问题吗？为了验证是不是水的问题，我在100ml水中直接加1ml碘化钾和淀粉是不变色的，能说明不是水的问题吗？
我是风儿(nphfm2009) 发表:你的碘化钾试剂有被氧化了吧，碘化钾化学试剂正常是白色的，有的试剂本身纯度不够，会变黄色的，果断换一瓶新的碘化钾来试下

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我是风儿

第5楼2019/10/11

应助达人

就是用30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液加1ml碘化钾和几滴淀粉指示剂，没有出现蓝色，后面我直接加100ml煮沸后冷却的水会变蓝色。这能说明碘化钾和三氯甲烷-冰乙酸混合液没问题吗？为了验证是不是水的问题，我在100ml水中直接加1ml碘化钾和淀粉是不变色的，能说明不是水的问题吗？你的这些说明就是你的碘化钾化学试剂出现问题了，碘与淀粉变蓝是在一定的酸度条件下才会变蓝色的，不加水，酸度太高，不变蓝色，不再酸性条件下，碘与淀粉也不会变成蓝色的

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