简述新旧版酸度计检定规程的变化及注意事项

简述新旧版酸度计检定规程的变化及注意事项

JJG119- 2018《实验室 pH( 酸度) 计检定规程》（以下简称新规程）于2019年6月25日正式实施，同时取代了原检定规程JJG119- 2005《实验室 pH( 酸度) 计检定规程》（以下称为旧规程）。经过一段时间的学习和实践，现将规程变化的主要内容与大家分享，希望便于大家迅速了解新旧规程的异同和注意事项，更有针对性的开展工作。
新规程在旧规程基础上根据近几年标准器和酸度计的发展，与时俱进进行的修订。对比新旧规程，检定范围和概述(原理)除编辑性修改外没有变化，引用文件进行了更新，计量性能要求，通用技术要求，环境和设备、检定方法有所增减更改，个人认为主要变化是取消了0.02级酸度计，增加了近似等效输入阻抗的计算公式，要求同时pH挡和电压挡的示值误差，修改了输入电流和温度补偿示值误差的计算公式，增加了对采用应用程序鉴定形成的电子原始记录格式的要求，具体阐述如下：
1. 范围：新规程在pH（酸度计）前面增加了“实验室”三个字，与检定规程标题一致，清晰表明了本规程的适用性，更加的严谨。
2. 引用文件：增加了GB/T20245.2-2013电化学分析器性能表示引用文件内容，更新了原引用文件版本，专业术语更规范。
3. 概述：增加了pH计测量原理。用能斯特方程计算公式清晰的阐述了pH计测量溶液pH值原理。
计量性能要求： 此条款中最大的变化是取消了0.02 级的实验室 pH 计。仪器级别为0.2 级、0.1 级、0.01级、0.001 级仪器四个级别，根据实际计量性能定级综合，而不像旧规程是以实验室 pH 计的最小分度值定级，为了防止分辨力不足而导致仪器示值误差检测结果为零，新规程增加了“显示单元分辨力”性能要求；在各级别酸度计的计量性能指标方面，0.2级pH计各计量性能要求变化最大，多项要求被提高，具体见下表，其中输入阻抗引起的示值误差从± 0.06 下降为± 0.03，采用3GΩ高阻进行检定；0.1 级仪器主要提升了对仪器电计重复性的要求， pH 示值最大允许误差由±0.05变化为±0.1，电计示值重复性从 0.1变化为 0.05；0.01级仪器的电计 pH 示值最大允许误差，由± 0.01变为± 0.02，实际上计量性能指标并未改变；0.001 级仪器是对温度探头测温误差性能要求进行了修改，从±0.4℃降为±0.3℃ ，进一步提高了对温度传感器的要求。具体见表1，括号内为旧规程计量性能要求，加黑斜体为新旧变化内容。

表1 新规程和旧规程计量性能要求对比

图1 JB pHB-1 图2 JB pHB-11 图3 pHC-1C 图4 pHC-1D

7.3电计电压挡示值误差 新规程减少了pH 计的 mV 信号示值误差检定点的数目，由几十个变为十几个，最大检定点为满量程，目前可检 pH( 酸度) 计 的 mV 量程也相应为±1000mV 、±1400mV 、±1999mV 三种 。新规程为了同时兼顾不同的 pH( 酸度) 计检定装置,也为了将来仪器的发展和改进,没有严格规定mV 档检定的上限。
7.4输入电流的检定需要注意的是公式中k值变小，新规程中的公式没有10-3，公式简化了。
7.5输入阻抗：输入阻抗的计算非常重要，目的是为了换算成此阻抗下对pH示值误差的影响足够小，旧规程中对此项性能指标未给出明确的计算公式，在检定操作步骤中，加入高阻也未给出具体值，使检测人员操作时容易模糊不清。新规程修正了这点，增加了“显示单元分辨力为0.001时，接入1GΩ，其他分辨力接入3GΩ”操作说明，表述更加清楚，便于检测人员实际操作，同时增加了近似等效输入阻抗的计算公式，,当ΔpH值为0是，取分辨力的一半。如0.01级酸度计分度值为0.01，当输入阻抗引起的示值误差为0.01，则r=3×3×109/0.005=1.8×1012。
7.6温度补偿器示值误差的计算公式同电计示值误差相似进行了修改，考虑了等电位，具体公式如下： .假设仪器测得平均值为13.02，pH计等电位为7.00，则。
7.7温度探头测温误差 是旧规程没有，新规程中新增加的，主要考虑的是对新探头的影响。温度示值误差即用温度探头2次测温平均值（）减去标准温度计2此温度测量的平均值（），公式。
8. 结果：新旧规程检定结果的处理，主要有两处明显变化要求注意，一处是旧规程6.3.3“仪器可以根据用户的要求，选择检定pH挡或mV挡，也可以两档均检定，并在检定整数中注明”，这样对于有些 pH 档合格 ,mV 档不合格 ,或 mV 档合格 ,而 pH 档不合格的现象，检定人员不好判定仪器是否合格。而新规程则要求“通用技术要求和计量性能要求均合格的pH计，方为合格仪器”，明确了判定要求，解决了模糊判定的问题。另外一处是当原配套电极超出检定规程的规定时，新规程取消了“出具检定结果通知送检单位”的要求，更有现实意义，也有利于提高工作效率。
9. 其他，新规程根据检定仪的发展，增加了对新型分体式pH计检定仪，及其电子原始记录格式的要求，与时俱进符合信息化时代的要求，具有前瞻性。
综上所述，新规程对仪器主要性能的技术指标进行了统一、合理、符合实际的规定 。同时, 对检定条件做了适当的调整，对检定仪器设备等也做了新的要求，为检定仪器出具准确 、 有效的数据提供了重要的依据和技术保障。