植物油中9种抗氧化剂检测——SPE法（GB 5009.32-2016）

月旭

2019/10/10
月旭科技

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前面我们分享过植物油中 9 种抗氧化剂检测对于没有 GPC 净化设备的实验室，还可以采用 SPE 固相萃取小柱的方法进行前处理哦！

1、SPE法适用范围
适用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九种抗氧化剂的测定。
参考标准：
《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》

2、SPE法原理
油样用乙腈提取，固相萃取柱净化。

3、标准溶液的配置
分别称取没食子酸丙酯（PG），叔丁基对苯二酚（TBHQ），去甲二氢愈木创酸（NDGA），叔丁基对羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），没食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT），没食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的单标
称取 2,4,5-三羧基苯丁酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得单标 100μg/mL。

4、提取步骤
精密称取 1g 样品于 50mL 离心管中，加入 10mL 乙腈，涡旋 2min，超声 10min，3000r / min 离心 5min，收集上清液于离心管中，再重复使用 10mL 乙腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待净化。

5、SPE净化步骤
SPE柱：Welchrom® PS/DVB
规格: 500mg/6mL
活化：5mL 甲醇，5mL 乙腈平衡，弃去
上样：待净化液全部上样，收集
洗脱：10mL 甲醇：乙腈（1:2）洗脱，收集
浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C 下旋干，并用乙腈复溶，定容到 2mL，过 0.22μm 滤膜，上机
注意事项：
加标过程：在1g油样中精确加入0.2mL 100μg/mL 9 种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为 10μg/mL
6、液相色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，5μm，4.6×250mm
流动相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲醇
流速： 1mL/min
进样量：5μL
柱温：35℃
检测波长：280nm
7、液相色谱图或者加标回收率结果

图1、9 种抗氧化剂混标 10μg/mL 图谱

图2、植物油原样图谱

图3、植物油样加标 20mg/kg 图谱

表1.样加标回收率表

8、结论
■ 使用月旭 Welchrom® PS/DVB 对植物油中9种抗氧化剂进行净化，回收率范围 80-101%，结果满足要求。
■ 采用 Ultimate® XB-C18 色谱柱检测能够使 9 种抗氧化剂得到良好的分离，且各种物质峰形良好，保留时间稳定。

9、相关产品信息