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液相色谱峰调整

液相色谱（LC）

  • 各位高手，做苦参碱液相色谱出峰时间始终在2.5左右，文献5分钟以后才出峰，试过将流动相中水的比例调高，乙腈：水从8:2调成7:3保留时间完全没有变化；之前也试过甲醇：水依次从1:9调高至9:1，但是保留时间都不曾改变，不知道其中原因在哪里。
    最近新买了依利特的氨基柱，苦参碱药典规定乙腈：3%磷酸：无水乙醇=8:1:1，但是3%磷酸的PH值接近1，而柱子一般要求PH=3以上，所以一直用0.1%磷酸做，但是保留时间依然还是不到三分钟
    两个问题，第一个为什么我的标准品保留时间不随流动相变化而变化
    第二个药典规定3%磷酸这么低的PH，是否可用
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    +关注 私聊

  • 歪果仁zZ

    第1楼2019/10/10

    应助达人

    根据你的描述，色谱柱的填料像是已经塌了。详细还需要咨询色谱柱工程师。

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  • 歪果仁zZ

    第2楼2019/10/10

    应助达人

    可以考虑资生堂氨基柱

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  • hujiangtao

    第3楼2019/10/10

    应助达人

    有可能这个峰不是目标物 可能是溶剂峰

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  • myoldid

    第4楼2019/10/10

    应助达人

    我做苦参碱用三乙胺和醋酸铵做流动相，分离很好的

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  • myoldid

    第5楼2019/10/10

    应助达人

    做苦参碱就C18完全可以

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  • dywzqbx

    第9楼2019/10/11

    应助达人

    色谱柱参数是啥？
    2.5min出峰，且不随时间变化，要么就是溶剂峰，要么色谱柱不合适或被玩垮了，对苦参碱没有保留能力。
    进一针溶剂空白就可以确定了。

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