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实验背景
2017年8月23日,美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布,将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素,麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织(WHO)认定的人类医学药物HPCIA(最高优先级的重要抗菌药物)。
停用宣言中,首当其冲的HPCIA,其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。
世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单(critically important antimicrobials for human medicine,CIA)中,HPCIA包括喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类,糖肽以及多粘菌素共五种。
其中,喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中喹诺酮类抗生素的残留测定。
参考标准
《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》
样品净化
活化:Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇,6mL水
上样:将待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱,弃液
淋洗:先用2mL5%甲醇水溶液(体积比)淋洗,将小柱抽干
洗脱:6mL甲醇洗脱,收集,氮气吹干,用1mL0.2%甲酸水溶液(体积比)溶解,1000r/min旋涡混合1min,过0.22μm滤膜,HPLC-MS/MS分析。
仪器条件
01 UPLC条件
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02 质谱条件
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实验图谱及结果
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喹诺酮类样品加标5μg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图
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喹诺酮类药物加标回收实验结果(n=6)
结论:月旭BRP小柱和UHPLC色谱柱可以用于该项目的检测。