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官人代发：关于微商热重曲线（DTG曲线）峰方向的讨论

牛牛0322

2019/10/17

作者：丁延伟，中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。
微商热重曲线是由实验所得的TG曲线对温度或时间的微分得到的，常用的是一阶微商热重曲线。为了表述的方便，通常称TG曲线的一阶微商曲线为DTG曲线（Derivative Thermogravimetric curve），二阶微商曲线为DDTG曲线。一般来说，由DTG曲线可以得到单位温度或单位时间内的质量变化量。从这个角度来说，DTG曲线上的任一点具有“速率”的含义。
除此之外，DTG曲线还具有以下的优势：
（1）由DTG曲线能准确反映出起始反应温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf；
（2）由DTG曲线更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高；
（3）DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，通过其可以比TG能更精确地进行定量分析；
（4）由DTG曲线能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据；
（5）与DTA/DSC曲线相比，DTG曲线更具有可比性。通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。而仅通过TG曲线则很难直接进行对比。
在文献中，当TG曲线发生质量减少时，与此相对应的DTG曲线经常表现为相反的方向（如图1和图2所示，均来自相关的文献）。本文中，试图从DTG曲线的理论基础分析DTG曲线的方向，希望使读者对于DTG曲线的峰值方向有更为准确的理解。

图1

图2

以时间为变量的分析为例。理论上，对于一个质量减少的过程（即失重过程）而言，当时间t发生dt变化时，质量m相应地发生dm的变化，可用下式表示这一过程：

由于随着时间的变化，质量发生了减少，因此有：
也就是说，随着质量的减少速率增大，dm/dt的值与0点的距离应进一步加大，即dm/dt更加小于0（如图3）。当质量减少速率达到最大值后，dm/dt的数值会随着质量减少速率的减小而逐渐返回0点（图3中峰的右半部分）。

图3
综上分析，对于一个质量减少的过程而言，DTG曲线的峰值应与台阶变化的方向保持一致（图1、图3）。
习惯上， DTG曲线的纵坐标通常使用derivativemass（或微商质量）或derivative weight （或微商重量）来表示dm/dt。对于质量减少的过程而言，dm/dt的值在该过程小于0。反之，对于质量增加的过程而言，dm/dt的值在该过程大于0。对于质量不变的过程而言，dm/dt=0。
有时为了分析的方便，需对DTG曲线进行进一步的处理，使峰的方向向上，此时DTG曲线的纵坐标应为-dm/dt（如图4，来自相关文献）。

图4

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