砂仁含量测定注意事项

xiaoxiao523

2019/10/24
河南科高中标检测技术团队

私聊

中药/天然药检测

砂仁含量测定注意事项

砂仁为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂 Amomum villosum our.var.xanthioides T.L.Wu et Senjen 或海南砂 Amomum longiligulare T.L.Wu 的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，晒干或低温干燥。
1 实验材料与试剂
砂仁（送检样品），无水乙醇（分析纯），乙酸龙脑酯（中检院）。
2 实验方法
2.1 对照品溶液的制备
取乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.35mg的溶液，即得。

乙酸龙脑酯标准品色谱图
2.2 供试品溶液的制备
取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

砂仁样品色谱图

2.3 色谱条件
色谱柱：Rtx-5毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；检测器：FID检测器；柱温：80℃保持1min，以10℃/min升至200℃保持2min，进样口温度230℃，检测器温度250℃；分流比为10:1。
3 结果与讨论：
（1）砂仁属于易挥发性的药材，挥发油含量较高，受温度影响较大，在粉碎样品的过程中，不能让粉碎机过热，以免降低乙酸龙脑酯含量。
（2）砂仁送样分带壳与不带壳，测定含量时带壳样品要直接粉碎过筛测样，不能剥壳，只有测挥发油的时候是需要把壳去掉。
（3）尤其是在夏季的时候，为了保证数据的准确性，将样品放在阴凉处，保证其不会受高温挥发影响含量。
（4）样品要随时测随时粉，不能提前粉碎放置很长时间再测。