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ICP-MS测试元素的一些心得体会

zhangjunjiesw

2019/10/31
水分子

ICP-MS测试元素的一些心得体会

接触ICP-MS测试元素三年多，从仪器安装，装机培训到后期常规测试分析，平时清洗维护，遇到过很多大大小小的问题，从傻瓜式操作到知道一些原理，到慢慢可以开发使用一些新的方法和功能，是一个漫长循序渐进的过程。在这过程中，麻烦了不少PE的工程师们，但耿直而无私的他们总能及时给予答复和解惑，PE工程师们是一群可爱的人儿。先前工作中接触比较多的是有机质谱，某些厂家的工程师也都印象不错，Waters、热电还有Agilent当然，售后拽的A*公司以及B*公司除外吧。

无机质谱从原理到硬件、软件，跟有机质谱有区别有相似，我使用的是PE的NexION类型的四极杆质谱仪，装机不久时，参加过上海PE的仪器培训课程，记得侯姓工程师的讲解足够完全细致，能把ICP-MS弄得那么清楚，当时就觉得好生佩服这位工程师。

知道有这个理论是一回事，但是要把理论铭记于心并且运用到实际中，还是另外一回事，不知道多少同行跟我类似，好多理论是走了弯路之后才回来看当时相关理论后才恍然大悟的。仪器正常运行后，轮到自己亲自单独上手操作，刚开始是边用边学的状态，边做边怀疑，测试初期，总得自己找两个以上的方法验证一下。比如外标法做完，再用标准加入法验证。外表法做完，加个内标以后再测试一下等等。所以初期花费的时间算是比较长。

三年测试下来，经手了成千的样品，包括几个少数样品测试，或者批量样品，当然也有一些做样的经验和教训，总结了几点，希望有指导意义，不足之处，也希望高人指点。

清洗仪器，保证灵敏度

仪器的洁净度影响对各个元素的响应，直接影响到仪器灵敏度，按照仪器的情况，定时清洗矩管、中心管、雾化室以及锥。

冲洗仪器，空白测试

每次开机后，用超纯水及稀硝酸轮流冲洗，进样采集空白数据，直至稳定且响应值在正常范围，若响应过大，查验是否有仪器本底或者试剂的污染。

关于定量时先走样品还是先走标准品：

不同人习惯不一样，经验告诉我，如果对配置的线性有信心，可以把样品序列走完后，冲洗几针，再走标准曲线样品。先走标准品会对重金属造成更大的影响，高浓度标样（如稀土元素、汞、钨元素）走完，会造成较大残留，一般需要很长时间的冲洗过程，影响样品测定，造成后续样品浓度呈现单调递减同时浓度偏高的现象。先走样品的话，如果同时检测常量和微痕量元素，有些高浓度常量元素会难冲洗干净，但无妨，因样品中这些元素的浓度一般均较高，冲洗两三针后的残留不会超过标准曲线最低点的浓度，所以同时测定常量及微量元素时，还是推荐先走样品，再走标准曲线。

标曲浓度的确定

根据测样的经验，或者送样者对样品浓度的预估进行样品稀释，对于重金属，一般配置100ppb以内的系列梯度，测试元素种类多时，可以先用定性半定量方法，测试大概浓度范围后，配置标准曲线。不过也得注意，半定量结果有时候会有出入，尤其对于常量元素，配制时，还是需要预留出高倍数的浓度备用，而测定重金属时，如果标准曲线浓度设定过低，可能会造成线性较差，原因是检出限及定量限附近的线性数据根本就不可能好。

样品测试：

样品测试是否准确，稀释不同倍数，看不同稀释结果是否成比例，不失为一种验证样品是否有基质效应的办法。例如基质复杂，影响信号，那不同稀释倍数的结果会有离谱的差距。测试下来，可以增加对送来的液体样品测试准确度的把握。

批量测样，稀释不是实用办法，可以借助一定浓度的元素纯溶剂标准溶液，或者跟样品基质匹配的质量控制样本或者标准物质样品，监测测试过程的稳定性及准确性。

检出限的重要性

测样准确度，需要依赖对检出限的考察，一切离开检出限谈浓度都是不科学的，离开检出限谈浓度高或者低都没用。检出限跟仪器的洁净程度，ICP-MS仪器参数，如雾化气流素及QID电压有关（PE公司），每次走样前，冲洗几针，获得平行空白样品，得出仪器实时检出限，对后期数据的质量至关重要。

以上这些，就是我做ICP-MS测试的一些心得体会，借此机会跟各位交流一下，不足之处望批评指正。

分
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symmacros

第1楼2019/11/02

应助达人

很好的总结。不断学习，不断总结提高，

1

幽忧忧思

第2楼2019/11/28

对于菜鸟级别的我来说，总结的真的太好了，已做笔记??，感谢分享??

0

幽忧忧思

第3楼2019/11/28

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幽忧忧思

第4楼2019/11/28

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m3303547

第5楼2019/12/02

冲洗仪器，空白走样这一部分。
是把纯水或者稀硝酸当成样品走？然后看各个元素的CPS响应值？
做样品前没走过空白样品得实时检出限，这个检出限是测过空白样品后仪器自动出的？

0

Insm_12a203fd

第6楼2019/12/06

请教楼主测完样品再测标准后期的样品结果是再处理得到的吗

0

chun29

第7楼2019/12/09

应助达人

还有每次都做同一个标准样品，检测数据用于制作质量控制图也是一个很好的方法。

1

Insm_ae449452

第8楼2020/05/08

您好，请教个问题，您上面讲到不同稀释级别的样品得到的结果与稀释比例不同，用以考察是否有基质影响。我现在就遇到这个问题，测得是铝盐水溶液，稀释后差异非常大，无机盐直接酸化，用2%硝酸稀释，基质很简单，为什么还会产生如此大的差异？另外，有一次测铅用铋做内标，只有一个加标样内标增益至170%，其他样品都正常，可能的原因是什么呢？

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