针对碘残留的另类解决之道

阶前尘

2019/10/31
分析者端木月之队

私聊

ICP-MS

紧赶着大赛的尾巴，找一下存在感

如题，近些年来对碘的分析，可见许多ICP-MS的方法，涉及的样品类型也五花八门，植物样品、奶粉、土壤、血液、尿液，前处理方法多见采用四甲基氢氧化铵（TMAH）融样法，TMAH是强碱，消解能力极强，而且碱性环境下能保证碘的稳定。

给人普遍的印象是碘的灵敏度不高，其实用ICP-MS分析过碘的都明白1ppb的碘10000CPS也是常有的，由此可发现碘的灵敏度并没有大家以为的那样差，相反因为碘的相对高的灵敏度常易导致碘的残留效应。曾经我分析过尿样中的碘，结果第二天在调谐仪器的时候发现127I的信号值竟高达5万CPS，按照我这边的仪器条件看，差不多有5ppb的含量了，而我要准备分析的另一个样品保守估计碘含量在10ppb左右，这种级别的残留完全无法接受！于是，我用5%的硝酸清洗了整整一上午的管路，发现仍然于事无补，信号值只是降到20000CPS左右，还是有些高，用TMAH洗也是这样，只不过这个能降低碘的信号值，感觉有效果了，可是离开这个环境还是一样，并没有改善太多。没有办法了，我就熄火，把炬管、雾化室甚至雾化器都用5%的硝酸浸泡起来，第二天重新查看下，依然如故，不是很理想。

就在这时突然灵光咋现，想到了碘酒，说明乙醇能很好的将碘溶解进来。于是我先用5%的乙醇清洗了下，发现刚开始信号值有所增大，但是慢慢地信号值在降低。看样子是有戏的。具体是这样操作的。试管中倒入5%乙醇，蠕动泵转动进样，当提高乙醇含量的时候很有可能熄火，这个时候就索性熄火直接将雾化器拔出来，清洗1h左右，你会发现效果就好很多。

具体步骤如下：

1、简单清洗：纯甲醇清洗1h，然后进1%TMAH 10min，再进5%硝酸10min。再次点火，信号值应该会降低很多。这个适用于残留不是很严重的情况。

2、彻底清洗：先按照简单清洗的方法，把进样管路清洗一遍，然后再卸下炬管、雾化器、雾化室用5%的硝酸甲醇溶液浸泡过夜，去离子水清洗干净。重新装好电话，你会发现一个全新的世界。

以上是实验过程中的进样总结，拿出来和大家分享下。