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土壤有效硼的测定 甲亚胺-H分光光度法 空白吸光度应该在什么范围?

紫外可见分光光度计(UV)

  • NY/T 1121.8中甲亚胺配成溶液应该是什么颜色的?我配完之后直接就是很深的橙红色,配成混合显色剂也不见其颜色有太多变化,空白吸光度直接飙升1.5,请问这正常么?各位前辈可否分享一下经验与心得?
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  • 我是风儿

    第1楼2019/11/05

    应助达人

    要提纯处理:称取18.00 克甲亚胺-H酸钠盐于1 000 ml水中,稍加热,使之完全溶解,必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上,边搅拌边用100 g/L氢氧化钠溶液调节pH至7,然后加盐酸溶液,调节pH至1.5,加热到60℃,边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20 mL,继续保温搅拌1 h,取出,置于冷暗处,静置至少24 h以上,用大号氏斗抽滤,收集橙红色沉淀,用无水乙醇洗涤沉淀5~6次,然后将沉淀置于100 oC干燥箱内,干燥3 h。取出冷却后用玛瑙研钵研细,放在塑料器中,置于干燥器内保存。

    称取0.6 g甲亚胺一H酸和2 g抗坏血酸,置于100 mt聚乙烯烧杯中,加水30 mL,加热到35~40℃使其溶解,冷却后转移到100 ml石英容量瓶中,加水至刻度,混匀,应现配现用。

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  • osisk

    第2楼2019/11/06

    非常感谢您的应助。原来需要提纯,涨知识了。

    我是风儿(nphfm2009) 发表: 要提纯处理:称取18.00 克甲亚胺-H酸钠盐于1 000 ml水中,稍加热,使之完全溶解,必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上,边搅拌边用100 g/L氢氧化钠溶液调节pH至7,然后加盐酸溶液,调节pH至1.5,加热到60℃,边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20 mL,继续保温搅拌1 h,取出,置于冷暗处,静置至少24 h以上,用大号氏斗抽滤,收集橙红色沉淀,用无水乙醇洗涤沉淀5~6次,然后将沉淀置于100 oC干燥箱内,干燥3 h。取出冷却后用玛瑙研钵研细,放在塑料器中,置于干燥器内保存。称取0.6 g甲亚胺一H酸和2 g抗坏血酸,置于100 mt聚乙烯烧杯中,加水30 mL,加热到35~40℃使其溶解,冷却后转移到100 ml石英容量瓶中,加水至刻度,混匀,应现配现用。

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  • Insp_4f9d2981

    第3楼2022/11/17

    提纯后楼主问题解决了吗,求回复(?ò ? ó?)

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