黄曲霉毒素M1的测定，我的检出限出不了峰

应助达人

GB5009.24估计用的仪器灵敏度太高，定的检出限很低，得多取点样品才能达到，很多仪器都达不到的

应助达人

如果按照标准上检出限不出峰那就是仪器灵敏度不够，仪器需要进行维护，维护后还是没有改善的话加大进样量，比如之前进5ul的改为进10ul，加大进样量还不行就加大取样量，比如原来样品10ml进行处理的改为20ml进行处理

应助达人

先维护下仪器试试，此外通过增大进样量或者样品浓缩试试。

应助达人

按GB 5009.24-2016第一法液质联用法来检测，标准的检出限为：称取液态乳、酸奶4g时,本方法 AFT M1检出限为0.005μg/kg。
我们实验时的真实检测限：液态乳、酸奶：称取10 g（精确到0.01 g）样品于50 mL离心管中，超声10 min，4000 r/min离心10 min。取上清液过免疫亲和柱，10 mL水淋洗，抽干，弃去淋洗液；4 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于10mL氮吹管中，30℃吹干，用1 mL乙腈水（1+9）溶液涡旋洗脱，过有机滤膜，上机测试。检出限：0.015μg/kg(液体)
乳粉、特殊膳食用食品：称取10 g（精确到0.01 g）样品于50 mL比色管中，加50℃热水溶解样品，加水定容至25 mL，超声10 min，4000 r/min离心10 min。分取上清液12.5 mL过免疫亲和柱，10 mL水淋洗，抽干，弃去淋洗液；4 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于10mL氮吹管中，30℃吹干，用1 mL乙腈水（1+9）溶液涡旋洗脱，过有机滤膜，上机测试。
检出限：0.05μg/kg(固体)