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液相色谱做一样品就发现分离效果不好？

qyqydl

2019/11/19

使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵的问题
使用离子对试剂四丁基硫酸氢铵进行梯度洗脱分析一染料中间体的乙酸溶液时(流动相A :100ml乙腈+900ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵;流动相B:900ml乙腈+100ml水+1.5g四丁基硫酸氢铵)，前一样品分析正常，用水：乙腈=90：10 洗脱2小时，再用流动相平衡后再做一样品就发现分离效果不好，有两个保留时间相近的峰分离不开，而且有时出现了两峰位置互换的现象，清洗时间延长至10小时以上，又可恢复。有时重新配置流动相后也可恢复，请教是什么原因，如何避免？谢谢！

qyqydl

第1楼2019/11/19

离子对试剂较难平衡，我们做等度的，保留和出峰还可以，做完1.0ml/min流速我们最少要冲一下午，可以小流速冲过夜；要是梯度的话，估计柱子平衡不够

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