Easy-Boy 2007/02/09
[quote]原文由 [B]toudada[/B] 发表: 请教大家两个关于活化的问题 1.衬管的去活化 在什么情况下需要去活化，活化的原理 2.硅胶的活化 装填层析柱用的硅胶一般会要求在高温下活化 活化的原理以及要求的温度 谢谢！[/quote] 首先关于衬管的去活化是指当你将衬管清洗完后（一般使用浓硫酸，不是特别脏的用溶剂），此时衬管表明会产生流逝，因此要将其去活化（钝化）。一般是用磷酸，不过一般情况下，这一步是不用做的，应为衬管是高纯石英玻璃，一般很难产生大的流失，不会使色谱基线上升的。清洗就用一般的甲醇等溶剂，清洗完烘干即可。
happy水中月 2007/02/09
[quote]原文由 [B]toudada[/B] 发表: 请教大家两个关于活化的问题 硅胶的活化 装填层析柱用的硅胶一般会要求在高温下活化 活化的原理以及要求的温度 谢谢！[/quote] 硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有光。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附能力随着水分的增加而降低。若吸附水量超过17%，吸附力极弱，不能作为吸附剂，但可以作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化，当硅胶加热到100-110°时，硅胶表面因氢键所吸附的水分既能被除去。当温度升高到500°市，硅胶表面的硅醇基也能脱水缩合转变为硅氧烷键，从而丧失了因氢键吸附水分的活性，就不再有吸附剂的性质，虽用水处理也不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行（一般170°以上即有少量结合水失去）
happy水中月
第5楼2007/02/09
硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有光。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附能力随着水分的增加而降低。若吸附水量超过17%，吸附力极弱，不能作为吸附剂，但可以作为分配层析中的支持剂。对硅胶的活化，当硅胶加热到100-110°时，硅胶表面因氢键所吸附的水分既能被除去。当温度升高到500°市，硅胶表面的硅醇基也能脱水缩合转变为硅氧烷键，从而丧失了因氢键吸附水分的活性，就不再有吸附剂的性质，虽用水处理也不能恢复其吸附活性。所以硅胶的活化不宜在较高温度进行（一般170°以上即有少量结合水失去）
投
第6楼2007/02/09
感谢B]lianlxh的支持
在做农残检测的时候，硅胶在高温下活化后，要加3%的水平衡24h，再用正已烷浸泡
检验检疫总局关于PBB和PBDE的检测行业标准中是要求在360度下活化硅胶，但没有提到是否要加水平衡，IEC62321里要求在130度下活化，我现在就是非常疑惑，到底用哪个温度
而且我试过用干法装柱，很难做到没有气泡，所以改成了湿法装柱
可能大家觉得做PBDE没有必要装柱，但我只是想把方法做透，有点钻牛角尖了
迎国庆送壕礼！十月发帖抢大疆云台
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆！第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
