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药典方法使用GC检查硬脂酸镁含量时的问题

  • Insm_28ef18eb
    2019/11/26
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 检测硬脂酸镁的硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯含量，按照药典方法处理：称0.1g到磨砂锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液5ml，加热回流溶10min，从回流管加4ml正庚烷回流10min（用2oml饱和氯化钠溶液萃取3次，上层的正庚烷（约4ml）通过适量无水硫酸钠，既得样品上机。

    柱子：INNOWAX 30m*0.32mm 0.25um 进样口：220 FID-260 进样量1ul 分流比：30:1 流速1.0ml/min

    程序升温：起始70°，维持2min，再以5°/min升到240，维持5min。


    在第二针供试品29分时，出现一个异常峰，影响了归一化法计算。疑似为第一个供试品在70分钟左右出的杂质峰，影响到下一个供试品。如果单纯把供试品的进样时间延长，这个峰不会出现。需要再次进行程序升温，这个峰才会出现，见上图。请问大家碰到过这种情况吗，可否指点一下？
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • dadgoh

    第1楼2019/11/26

    应助达人

    确定在70分有杂质的话，需要做一下质谱鉴定。看是啥物质。

0
    +关注 私聊

  • dadgoh

    第2楼2019/11/26

    应助达人

    另外，可将程升的终温多延续一段时间，得到杂质保留时间。

0
    +关注 私聊

  • 十七

    第3楼2019/11/26

    应助达人

    你的程序升温走完也才41分钟，不好直接判定说杂质是70分钟会出峰，尝试提高点初温和延迟一下终湿的保持时间看看

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    +关注 私聊

  • 墨林

    第4楼2019/11/26

    应助达人

    如果怀疑是上一针没出完的，那就把程升的终止温度240在提高一些！还有整体出峰时间太慢。5度每分钟改为15度每分钟。出峰快一些！

0
    +关注 私聊

  • 墨林

    第5楼2019/11/26

    应助达人

    终温的保留时间改为15分钟试试

    墨林(Insm_182d8be8)发表:如果怀疑是上一针没出完的，那就把程升的终止温度240在提高一些！还有整体出峰时间太慢。5度每分钟改为15度每分钟。出峰快一些！

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    +关注 私聊

  • avih1981

    第6楼2019/11/28

    应助达人

    终温多延续一段时间看看

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