关于EN71-3方法中0.07mol/L盐酸的配制与标定

应助达人

用a法来配制标定

应助达人

我们内部专门针对EN71-3要求写了盐酸标定配置的作业指引，是直接用盐酸配制成0.07mol/L的浓度，然后再用基准试剂标定，基准试剂使用的是有证参考物质无水碳酸钠，采用的是GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》可用溴甲酚绿－甲基红指示剂作指示剂，其变色范围5.0~~5.2，加溴甲酚绿－甲基红几滴,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，記下此時酸的體積。平行测定2次（两个人分别滴定两次），由2次的算术平均值做为本次测定结果，同时做空白实验。0.14mol/L等其它规格同理
其二EN71-3:2019要求的PH值范围是1.1~1.3，特别是有缓冲物质体系的材料是1.1~1.2，所以配置好的盐酸溶液我们也通过手持式PH验证测试下（精确至0.01单位），是否在范围之内
其三，CNASCL01A002<<检测与校准实验室能力准则在化学领域中的应用说明>>6.4.1.2 注：标准溶液的定应按照 检测方法要求或参GB/T 601 《化学试剂 标准滴定溶 液的制备》要求。要求的是或，不是强制性要求，所以内部一定要有自己的作业指引，否则只能按照GB/T 601 《化学试剂 标准滴定溶 液的制备》要求

平行标定结果是否需要判据，说明标定数据可用？

应助达人

规定盐酸的浓度范围（0.07±0.005），平行样浓度都在这个范围是符合要求的，做为判据

直接配制然后标定，过程按照GB 601执行。
不要随意减少标定次数，标准都订好了，为什么非要改变标准去操作呢？

应助达人

该测试方法要求满足浓度范围（0.07±0.005）mol/L，参照CNAS－CL01－A002：2018<<检测与校准实验室能力准则在化学领域中的应用说明>>6.4.1.2 注：标准溶液的定应按照检测方法要求或参GB/T 601 《化学试剂 标准滴定溶 液的制备》要求。所以内部自己标定满足检测方法要求－满足浓度范围（0.07±0.005）mol/L，而不是一定要求GB/T 601 《化学试剂 标准滴定溶 液的制备》要求单人四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%及双人八平行，测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.18%的要求

我们最近现场审核，审核老师就该项开了不符合项，说没按单人四平行，双人八平行；我们也编制的有作业指导书，作业指导书引用文件写了GB 601。