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石墨炉测铅时,空白值总是较高的原因？

lijing320323

2019/12/14

【分析原因】

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. ①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；②你的仪器可能没有调制最佳。

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mengzhaocheng

第1楼2019/12/15

应助达人

老师分析的很有道理，基本上就是这两个方面的问题

0

吕梁山

第2楼2019/12/16

我认为酸是主要的

0

吕梁山

第3楼2019/12/16

一定要用优级纯的酸

0

荷花仙子

第4楼2019/12/23

沸水蒸馏器蒸馏。

0

荷花仙子

第5楼2019/12/23

用更高一级纯度的酸。

0

JOE HUI

第6楼2019/12/23

应助达人

用更高级别的试剂

0

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