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【谱图】热固性环氧固化历程测试中改变升温速率后谱图结果的影响

热分析仪

  • 最近做了一个热固环氧固化历程的DSC分析,有几个想法和一些假设。

    试验分为4部分:1、室温恒温
    2、按1.5 C/min升温110min
    3、再按0.5c/min升温20min
    4、恒温固化
    最后做出来的图如下:
    第一张:时间坐标的热流图
    第二张:温度坐标的热流图
    第三张:将“时间坐标的热流图”剪切、拼接图

    疑问:通过对第三张谱图的分析能否得出正确、准确的环氧固化放热峰?

    解释二楼的问题:
    我的意思是,每次改变升温速率都会导致曲线波动,而在这种波动的作用下,我能否正确的计算放热峰面积,能否准确的判断反应终点?





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  • bird_lover

    第1楼2007/02/09

    不明白楼主是什么意思
    :(

    zhongjw 发表:最近做了一个热固环氧固化历程的DSC分析,有几个想法和一些假设。

    试验分为4部分:1、室温恒温
    2、按1.5 C/min升温110min
    3、再按0.5c/min升温20min
    4、恒温固化
    最后做出来的图如下:
    第一张:时间坐标的热流图
    第二张:温度坐标的热流图
    第三张:将“时间坐标的热流图”剪切、拼接图

    疑问:通过对第三张谱图的分析能否得出正确、准确的环氧固化放热峰?



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  • zhongjw

    第2楼2007/02/09

    我的意思是,每次改变升温速率都会导致曲线波动,而在这种波动的作用下,我能否正确的计算放热峰面积,能否准确的判断反应终点?

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  • phire

    第3楼2007/02/10

    本来是可以的, 只须把升温速率算进去. 但不明白为什么基线变化那么大.

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  • Be good

    第4楼2007/02/12

    一般来说,升降温速率的改变会使基线发生变化,但是感觉上你的曲线的变化幅度太大了
    纵座标是W
    基线的波动已经到几十个mW了


    zhongjw 发表:我的意思是,每次改变升温速率都会导致曲线波动,而在这种波动的作用下,我能否正确的计算放热峰面积,能否准确的判断反应终点?

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  • Be good

    第5楼2007/02/12

    为什么拼接是可以的呢?

    把升温速率算进去,该怎么算进去呢?

    谢谢了。

    phire 发表:本来是可以的, 只须把升温速率算进去. 但不明白为什么基线变化那么大.

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  • zhongjw

    第6楼2007/02/12

    同5楼问,怎么把升温速率算进去?

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  • phire

    第7楼2007/02/12

    在热流对温度图上, 对每个区间求面积A, 则单位质量放热 = A/升温速率 = W/g * K / (K/s) = J/g
    然后加起来就是总的单位质量放热.

    zhongjw 发表:同5楼问,怎么把升温速率算进去?

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  • phire

    第8楼2007/02/12

    但最好还是每次测试用一个升温速率

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  • bird_lover

    第9楼2007/02/12

    phire 发表:在热流对温度图上, 对每个区间求面积A, 则单位质量放热 = A/升温速率 = W/g * K / (K/s) = J/g
    然后加起来就是总的单位质量放热.

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  • zhongjw

    第10楼2007/02/12

    放大谱图来看,基线偏移并不只是垂直,而是到了后端微微变形,这里还需要计算??

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