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微波消解水产品,测砷需要注意的地方

原子荧光光谱(AFS)

  • 本人在用微波消解水产品标准样后,按照gb5009-2003的方法,测砷的结果是标准值的1/4,但是测汞的结果非常好。请问:在做砷时需要注意哪些问题?请注明具体的解决方法。谢谢了。
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  • 第1楼2004/09/26

    你说得不太详细,先说说回收率如何?标准是不是对(有没有用两个来源的标准稀释比对过)?等等…………

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  • 第2楼2004/09/29

    我在做砷时,做的加标回收率在110左右,应该还可以,标准是用新的,我想问题应该不是仪器和赶酸的缘故,否则加标回收率不会这样子,而且我测了好几次的值都差不多,所以我的理解应该问题处在还原剂的问题上,我问了一个人,他说国标上的抗坏血酸-硫脲的浓度不对,请问用多少的浓度最为适宜呢?

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  • 第3楼2004/09/30

    样品是微波消解的,开罐的时候有黄烟冒出,溶液呈微黄色,加入盐酸后黄色很深,还原剂的浓度为1%的硼氢化钾,0.2%的氢氧化钾在90度温度下赶酸后,加硫脲抗坏血酸,用2%的盐酸定容至25ml,载液为2%HCl

    hi1py 发表:主要问题是样品有没有消化彻底,其次还原剂和浓度加入量定容体积都有关系,详细说来看看。

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  • 第4楼2004/10/03

    微波消解水产品应该没有问题的。

    你加标是在称样这一步加的话,如果是这样的话,结果不好和后续处理关系也不大。

    还是怀疑标准和标准物质的值。

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  • 第6楼2005/01/16

    若是怀疑还原不够,可以加入固体的还原剂试试,如果结果上升了就可以了。我个人认为,砷用沸水浴就可以提取完全了,关键在于价态转换和测定时氢气的含量。

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  • 第7楼2005/01/17

    我认为还是5价As未完全还原,建议多赶几次酸,再加Tu和Vc,Tu和Vc在溶液中的浓度2%,放置20分钟,测试。

    jilyer 发表:本人在用微波消解水产品标准样后,按照gb5009-2003的方法,测砷的结果是标准值的1/4,但是测汞的结果非常好。请问:在做砷时需要注意哪些问题?请注明具体的解决方法。谢谢了。

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  • 第8楼2005/02/21

    我在用原子荧光测定水产品标准物质贻贝,样品处理用微波消解.测定的值也小于参考值,硒和汞的值正确,我怀疑是样品在消解后要赶酸,程度要自己掌握

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