微波消解水产品，测砷需要注意的地方

你说得不太详细，先说说回收率如何？标准是不是对（有没有用两个来源的标准稀释比对过）？等等…………

我在做砷时，做的加标回收率在110左右，应该还可以，标准是用新的，我想问题应该不是仪器和赶酸的缘故，否则加标回收率不会这样子，而且我测了好几次的值都差不多，所以我的理解应该问题处在还原剂的问题上，我问了一个人，他说国标上的抗坏血酸－硫脲的浓度不对，请问用多少的浓度最为适宜呢？

样品是微波消解的，开罐的时候有黄烟冒出，溶液呈微黄色，加入盐酸后黄色很深，还原剂的浓度为1％的硼氢化钾，0.2％的氢氧化钾在90度温度下赶酸后，加硫脲抗坏血酸，用2％的盐酸定容至25ml，载液为2％HCl

微波消解水产品应该没有问题的。

你加标是在称样这一步加的话，如果是这样的话，结果不好和后续处理关系也不大。

还是怀疑标准和标准物质的值。

你可以看看国标

若是怀疑还原不够，可以加入固体的还原剂试试，如果结果上升了就可以了。我个人认为，砷用沸水浴就可以提取完全了，关键在于价态转换和测定时氢气的含量。

我认为还是5价As未完全还原，建议多赶几次酸，再加Tu和Vc，Tu和Vc在溶液中的浓度2%，放置20分钟，测试。