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离子色谱常见问题

lijing320323

2019/12/20

离子色谱常见问题类型主要有压力异常（偏高、波动）、漏液、保留时间漂移、基线问题（漂移、噪声）、峰形异常等，本文主要针对这几个现象逐条分析，让你不再为使用离子色谱而烦恼。

一、压力异常

无压力，流动相不流动的可能原因

1、保险丝断或电源问题；2、柱塞杆折断；3、泵头内有空气或流动相不足；4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒；5、漏液；6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)。

压力持续偏高或不断上升的可能原因

1、流速设定过高；2、保护柱或色谱柱筛板堵塞；3、流动相使用不当或有缓冲盐析出；4、色谱柱选择不当；5、进样阀损坏或堵塞；6、线路过滤器堵塞；7、管路拧的过紧堵塞。

压力波动的可能原因

1、泵头中有气泡；2、单向阀损坏；3、柱塞密封圈损坏；4、脱气不充分；5、系统漏液；

6、使用了梯度洗脱。

二、漏液

接头处漏液

1、接头处松动

2、接头磨损

3、部件不匹配

泵漏液

1、单向阀松动

2、泵密封损坏

3、排液阀损坏

4、接头松动（不要拧的太紧）

进样阀漏液－－可能原因

1、转子密封损坏

2、定量环堵塞

3、进样口密封松动

4、进样针尺寸不合适

5、废液管产生虹吸

6、废液管堵塞

检测器漏液－－可能原因

1、手紧接头处漏液

2、废液管堵塞

3、流通池堵塞

保留时间漂移－－可能原因

1、柱温或室温变化

2、流动相组分变化

3、色谱柱没有平衡

4、流速变化

5、泵中有气泡

6、流动相选择不当

基线漂移－－可能原因

1、温度波动

2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)

3、电导池被污染或有气泡

4、流动相配比不当或流速变化

5、柱子平衡（约30－60min）

6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成

7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

基线噪声（规则的）－－可能原因

1、流动相、泵、检测器中有气泡

2、有地方漏液

3、流动相混和不均匀

4、温度影响（环境温度波动太大）

5、其他电子设备的影响

基线噪声（不规则的）－－可能原因

1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

2、有地方漏液

3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

4、电导池污染

5、电导池内有毛刺

6、系统内有气泡

峰形异常

前沿峰、拖尾峰－－可能原因

1、柱塞板堵塞

2、色谱柱塌陷

3、柱外效应

4、干扰峰

5、平衡不足或不合适

6、重金属污染

7、样品溶剂选择不当

8、样品过载

9、柱温过低

分叉峰－－可能原因

1、保护柱或分析柱污染

2、样品溶剂不溶于流动相

峰展宽—可能原因

1、进样体积过大

2、流动相粘度过高

3、检测池体积过大

4、保留时间过长

5、柱外体积过大

6、样品过载

峰变形－－可能原因

1、样品过载

2、样品溶剂选择不当

鬼峰—可能原因

1、进样阀残余峰

2、样品中未知物

3、柱未平衡

4、水污染

容易出问题的部件

手动进样阀

故障：载样困难

原因：a 定量环堵塞

b进样器污染

c阀位置没有扳到位

解决措施：清洗或更换定量环、进样器

柱子

故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变

解决措施：清洗

峰产生有肩或分叉的原因

1.柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

2.样品劣化（生成氧化物、分解物等）

判断标准：所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

延长柱寿命方法：

倒冲柱、换过滤片、修补柱头

流动相或样品的过滤

滤

膜类型：

聚四氟乙烯滤膜（有机系一次性针头过滤器）：适用于所有溶剂，酸和盐。

醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。

尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂

脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡，气泡对测定的影响：

1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积

2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形

3）检测器中的气泡产生基线波动

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吕梁山

第1楼2019/12/21

很全面的知识！

0

吕梁山

第2楼2019/12/22

离子色谱比难以维护！

0

GRANT

第3楼2019/12/23

应助达人

总结的不错，有参考意义

0

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