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短柱子的分离度问题

  • Insp_c86406cd
    2019/12/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 想用正构烷烃测死时间,柱子是非极性柱,5m长,内径0.53mm,正己烷正庚烷正辛烷,进样口80度,柱箱80度保留10分钟,出来的峰如图。想问下,5m长的柱子怎么测柱效和死时间?
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/12/23

    应助达人

    太短了吧?

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  • hujiangtao

    第2楼2019/12/23

    应助达人

    这么短的柱子柱效不行吧

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  • 安平

    第3楼2019/12/23

    应助达人

    没分开吧

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  • Insp_c86406cd

    第4楼2019/12/23

    是的,但是温度再低辛烷就出不来了

    安平(byron1111) 发表:没分开吧

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  • Insp_c86406cd

    第5楼2019/12/23

    这种短柱子就没办法测柱效了吗?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:这么短的柱子柱效不行吧

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  • HuangZhouQi

    第6楼2019/12/23

    把载气流量调低一点,试一下,要不,柱温设置低一点,做一个简单的程序升温…

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2019/12/23

    信号这么强,你这是没分流吧?没分流峰就变形了,不尖锐。对于出来很快的峰,更应该用较大的分流比,这样才能使初始带宽小到忽略不计。
    另外就是,这种短柱子在压力控制上是个难题,因为压力太低了。可以试一下用机械式稳流阀控制。但是机械阀控制也不好控制分流。

    为什么要用这么短的柱子呢?一般用短柱进行快速分析,也是内径很小的,0.18或者更低,这样控制压力比较方便。

    根据你的图看,你的压力肯定有问题。这种尺寸的柱子,柱前压正常只有2KPa,死时间大约0.5min。你现在的柱前压肯定太大了。

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  • zyl3367898

    第8楼2019/12/23

    应助达人

    柱子太短,出峰会很快。

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  • Insp_c86406cd

    第9楼2019/12/23

    分流比是5.0,这个柱子最大分流比只能调到16

    这个柱子是用来做大分子量聚合物的

    经常有物质出峰时间在0.1-0.2min之间,死时间应该是小于这个时间的

    柱前压力没留意,明天看一下

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:信号这么强,你这是没分流吧?没分流峰就变形了,不尖锐。对于出来很快的峰,更应该用较大的分流比,这样才能使初始带宽小到忽略不计。
    另外就是,这种短柱子在压力控制上是个难题,因为压力太低了。可以试一下用机械式稳流阀控制。但是机械阀控制也不好控制分流。

    为什么要用这么短的柱子呢?一般用短柱进行快速分析,也是内径很小的,0.18或者更低,这样控制压力比较方便。

    根据你的图看,你的压力肯定有问题。这种尺寸的柱子,柱前压正常只有2KPa,死时间大约0.5min。你现在的柱前压肯定太大了。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2019/12/23

    你最好实际测一下。前面已经说了,这种短柱子EPC控制会出问题。这个柱子流量最大到5mL/min,此时柱前压只有5KPa左右。这个压力下,实际的分流流量和隔垫吹扫流量都会显著低于设定值,而柱流量会显著高于设定值。

    你打进去的是三种烷烃的纯样品,分流比5显然是不够的。柱子过载了连基本的保留时间都没法重现,更别谈做理论研究。

    总之,你的实验设计问题很大。分析化学的东西不能纸上谈兵,要能够实际操作才行。你想要把问题搞清楚,必须把来龙去脉仔细说一说

    Insp_c86406cd(Insp_c86406cd) 发表: 分流比是5.0,这个柱子最大分流比只能调到16

    这个柱子是用来做大分子量聚合物的

    经常有物质出峰时间在0.1-0.2min之间,死时间应该是小于这个时间的

    柱前压力没留意,明天看一下

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