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高氯酸滴定液标定的问题

提莫酱爆小蘑菇

2019/12/24

最近滴定一个弱碱，买的阿拉丁的0.1M的高氯酸滴定液，国标的自动电位滴定仪。
阿拉丁COA显示滴定液浓度是0.10000mol/L，用这个结果检测样品，所有样品都不合格，要求98以上，实测都97.几，实验人员认为结果有问题，不可能全部不合格，于是我怀疑滴定液浓度不对，用烘后的领苯二甲酸氢钾标定高氯酸，计算出来发现标定结果为0.1011 0.1013 0.1016，这如果按这个值算，结果都是合格的！
也就是阿拉丁给的滴定度根本不对。但是同样也有个问题，要求标定三次的标准偏差＜0.1%那么我上面这三个数据已经达到0.2%了！请问可能问题出在哪了？如何降低误差？？

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检测老菜鸟

第1楼2019/12/24

应助达人

可能问题在仪器上

0

我是风儿

第2楼2019/12/24

应助达人

高氯酸标液标定时，温度要控制好，估计是温度变化引起的误差

0

dadgoh

第3楼2019/12/24

应助达人

阿拉丁给的浓度也太绝对了，可信度不高。

0

提莫酱爆小蘑菇

第4楼2019/12/25

我看了，相差不超过十度就没关系。我是在前后三十分钟内做的三次，空调房，温度应该相差不大！0.1%以内的偏差要求实在难以达到！
我是风儿(nphfm2009) 发表:高氯酸标液标定时，温度要控制好，估计是温度变化引起的误差

0

rr丿

第5楼2019/12/25

应助达人

没有滴定过这个实验，高氯酸浓度给的有点绝对，标准溶液还有不确定度呢。

0

WUYUWUQIU

第6楼2019/12/25

应助达人

自动电位滴定仪。，没有用过，以前有发现类似问题吗

0

提莫酱爆小蘑菇

第7楼2019/12/25

也是第一次用- -！
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:自动电位滴定仪。，没有用过，以前有发现类似问题吗

0

Insm_449b318

第8楼2019/12/26

应助达人

高氯酸滴定的温度不同，浓度也要相应换算，药典附录里非水滴定那一块有计算公式

0

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