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哪位大神做过20769-2008的方法,望指点

  • dengwei820105
    2019/12/25
  • 私聊

农残检测

  • 1.目前在用20769的前处理方法做油麦菜粉中的吡虫啉和多菌灵,发现用乙腈+甲苯洗脱后浓缩近干后有类似于油脂黄色物质,用1mL的20%乙腈水复溶时是否需要加入正己烷去脂。

    2.我在用液相走吡虫啉标液时发现在270nm处分别在5分钟和15分钟出现两个峰,配制不同浓度都同时增减,包括直接进原液也是这样。但是在前处理后进样上机测定,前面那个峰又不见了,不知道大家再用液相法走吡虫啉时是否也有此现象?

    注明:我用的是20769的前处理方法,仪器由于吡虫啉的响应值太低无法用液质只得用液相
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  • dengwei820105

    第2楼2019/12/25

    我最开始是用液质做的,但是吡虫啉和其内标都响应太低了,调了半天都不行,我们的液质是个二手的,太老了

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:液质再优化下吧 肯定比液相响应高

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  • zyl3367898

    第3楼2019/12/25

    应助达人

    我是风儿做过这个项目,搜搜她写的原创。期待她的回答吧。

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  • 我是风儿

    第4楼2019/12/26

    应助达人

    第一个问题:要的,我们是这样前处理的:称样2.00 g至50ml离心管中,加入3ml饱和氯化钠水溶液,充分润湿后浸泡0.5-1.0h,加入20mL乙酸乙酯+正己烷(1+2)和5g无水硫酸镁,涡旋振荡1min,超声波提取20 min ,期间取出剧烈振摇3次,4000 r/min离心5 min,准确吸取10mL上清液于鸡心瓶中,40℃水浴旋转浓缩至干,准确加入2.00 mL乙腈-水(1+9)和2 mL正己烷,涡旋洗脱,15000 r/min离心5 min,取下层清液过0.25 μm滤膜,上机测定。

    第二个问题:估计是你的标液污染了,再取过一支新配制的标液看下.

    另外附上我们液质的TIC图供参考

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  • zjn1123

    第5楼2019/12/26

    应助达人

    20769不用除酯

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  • zjn1123

    第6楼2019/12/26

    应助达人

    而且20769也不是用20%乙腈复溶啊

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  • zjn1123

    第7楼2019/12/26

    应助达人

    复溶用的是乙腈 水(3 2)

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  • zyl3367898

    第8楼2019/12/26

    应助达人

    我是风儿用的哪个标准?

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