【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

应助达人

双柱双塔在GC上可以起到一定程度上比较准确的定性定量作用，当然没有GCMS省事省时广泛，但也是在没有GCMS情况下，能比较准确定性定量的一个好办法。

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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后，经Florisil 固相萃取小柱净化，用DB-1701 和DB-35ms 毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器，对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%，相对标准偏差为0.19%～9.56%；茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。

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顶空固相微萃取- 气质联用快速测定草莓中5 种有机磷农药

采用顶空固相微萃取- 气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术建立草莓中二嗪农、倍硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和乙硫磷5 种有机磷农药的快速测定方法，实验优化了HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件。结果表明：各组分标准曲线方程为：二嗪农y=23.928x+80.891；倍硫磷y=90.368x － 886.061；杀螟硫磷y = 25.992x+123.012；乙基对硫磷y=92.246x － 431.352；乙硫磷y=62.134x+486.49。线性相关系数R 为0.989～0.998，精密度(n = 5)为7.2%～12.7%，方法检出限为5.2～10.7μg/kg，加标回收率为76%～94%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少，且各项方法学指标符合检测要求，适合作为食品安全监管与检验的标准方法。

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苹果中19 种有机磷农药的快速残留分析方法

试样中残留农药用乙腈超声波振荡提取，气相色谱- 火焰光度检测器测定。19 种有机磷农药的添加浓度在0.05～1.5mg/kg 时，苹果中的平均回收率为73.4%～123.0%，相对标准偏差为0.34%～12.59%；方法的检测限LODs 范围为1.0～5.0μg/L，LOQs 范围为3.3～16.7μg/kg，该方法符合农药多残留分析要求。

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固相微萃取- 气相色谱法测定浓缩苹果汁中的8 种有机磷农药残留

采用固相微萃取技术测定浓缩苹果汁中有机磷农药残留量，对固相微萃取条件进行了选择。结果表明，本法的回收率在69.2%～103.2% 之间，相对标准偏差在0.98%～4.8% 之间，8 种有机磷最低检出浓度为0.4～4.1ng/L。

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气相色谱法同时测定氢化植物油中六种有机磷农药

建立了氢化植物油中有机磷农药的气相色谱测定方法。样品中的有机磷农药，用二氯甲烷- 硫酸钠溶液萃取，经净化、浓缩后，用HP-1701 毛细管柱、火焰光度检测器进行测定。以保留时间、峰面积进行定性、定量分析。方法检出限为0.01mg/kg，回收率为87.5%～93.3%。

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毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5 种有机磷农药的含量

采用毛细管柱气相色谱法，用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5 种有机磷类农药的含量。结果：5 种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml，方法回收率为89.37%～94.28%，最小检出量均为2μg/kg。结论：本法操作简单、快速，重现性好，适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。