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岛津气质联用跑出来很多十四甲基环七硅氧烷这类物质,还每五分钟出一次峰怎么办。

  • Insm_d8f2e306
    2019/12/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 几个月前用还没啥问题,突然后边跑什么物质都是很少的风味物质,然后还有大量十四甲基环七硅氧烷这类物质,也老化过柱子,但是没啥效果。求大神指导啊,柱子是Rtx-5ms的用了有一段时间了。老板又买了一根新柱子同型号,我嫌老化麻烦没换,但是旧柱子就是这个情况。岛津的仪器
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  • qqqid

    第1楼2019/12/27

    柱流失肯定会出现,但峰不会太高,风味物质很少,可能你的样品本身风味物质很少,可能是样品处理方法有问题,也可能是进样针堵了没进上样,一般不是柱子的问题。
    如果想让柱流失减小,老化柱子,特别是长时间未用仪器,老化柱子的方法也要正确。

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  • zyl3367898

    第2楼2019/12/27

    应助达人

    把衬管换成新的,柱两端柱头都切一段,切的长些,多进几针溶剂,干净后再进样。

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  • 安平

    第3楼2019/12/28

    应助达人

    spme做的么?

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  • 安平

    第4楼2019/12/28

    应助达人

    仪器的程序升温空白正常否

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  • Insm_d8f2e306

    第5楼2019/12/28

    按照岛津柱子说明书老化了三次后,290度老化1h后硅化物还是比较多,而且峰面积占比也很大。这是不是污染比较严重啊。我们是顶空固相进的样

    qqqid(qqqid) 发表:柱流失肯定会出现,但峰不会太高,风味物质很少,可能你的样品本身风味物质很少,可能是样品处理方法有问题,也可能是进样针堵了没进上样,一般不是柱子的问题。如果想让柱流失减小,老化柱子,特别是长时间未用仪器,老化柱子的方法也要正确。

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  • Insm_d8f2e306

    第6楼2019/12/28

    是的,物质也能跑出一些,就是硅化物有点多。空跑和老化都会有这些东西

    安平(byron1111) 发表:spme做的么?

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  • Insm_d8f2e306

    第7楼2019/12/28

    玻璃称管换了没多久,柱子是进样端和检测器那一端都要切一段吗,大概切多少,没换过柱子,

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:把衬管换成新的,柱两端柱头都切一段,切的长些,多进几针溶剂,干净后再进样。

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  • zyl3367898

    第8楼2019/12/28

    应助达人

    柱子老化后再切柱头,切5-10CM就行。

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  • qqqid

    第9楼2019/12/30

    这就难怪了,固相微萃取的萃取头也是硅氧烷,出硅氧烷的峰不一定是柱子的问题。

    柱子说明书上没有老化柱子的方法,只有最高温度可以参考,但是老化柱子并不是高温烘烤这么简单,要从低温慢速升到高温。

    不进样直接运行样品程序,看柱子出的杂峰多不多。固相微萃取的萃取头也要老化后再用,每一针样品进样后也要老化萃取头。

    Insm_d8f2e306(Insm_d8f2e306) 发表:按照岛津柱子说明书老化了三次后,290度老化1h后硅化物还是比较多,而且峰面积占比也很大。这是不是污染比较严重啊。我们是顶空固相进的样

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  • Insm_d8f2e306

    第10楼2019/12/30

    额,萃取头如何老化?我们平时用前都是都是270度活化40分钟。然后我们有跑空白,空白也挺多的。

    qqqid(qqqid) 发表: 这就难怪了,固相微萃取的萃取头也是硅氧烷,出硅氧烷的峰不一定是柱子的问题。柱子说明书上没有老化柱子的方法,只有最高温度可以参考,但是老化柱子并不是高温烘烤这么简单,要从低温慢速升到高温。不进样直接运行样品程序,看柱子出的杂峰多不多。固相微萃取的萃取头也要老化后再用,每一针样品进样后也要老化萃取头。

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