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TS-1催化苯酚羟基化问题
cfgong
2020/01/13
私聊
测试版面
自己合成了TS-1,按照文献做法进行苯酚羟基化催化实验。质量比苯酚:催化剂=10:1 ,摩尔比苯酚:双氧水=3:1,水溶剂和甲醇分别试过了都是10ml,为什么
气相色谱
检测总是没有产物峰!求大神指点!环己酮的氨肟化也做过,效果也不好。用纯正TS-1也做过,也无产物。看文献没啥问题,纠结中。。。哪个条件有问题呢?文献中都这么做,为啥我做不出来。。。
+关注
私聊
cfgong
第1楼
2020/01/13
TS-1的一些物化表征有没有做过?关键的紫外可见,关注一下你合成的TS-1活性中心钛的状态。
苯酚羟化产物需要用
液相色谱
才行,对于环己酮氨肟化,你具体的投料过程是什么?关键整个体系要有良好的气密性,如果氨流失的话,基本转化率很难达到较好的水平。
对于TS-1本征能力的表征,可用烯烃的环氧化进行,一般的
气相色谱
就可以检测出结果!
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