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液相色谱异常峰

xleif

2020/01/19

实验条件如下：仪器 Agilent 1260 四元泵，色谱柱：welchrom XB-NH2 250*4.6*5.
进样量20微升，泵：1ml/min,单泵等度洗脱，柱温：25.紫外检测器：210nm.
缓冲液：6.8g磷酸二氢钾用500ml水溶解，加入5ml25%氨水，再用水稀释至1000毫升，用磷酸调pH至3.0。
流动相：缓冲液：乙腈=26:74.
样品：奥拉西坦粗品，1mg/ml.样品溶剂：流动相。

一包奥拉西坦粗品，平行称三个样。每个样重复进样两针。前四针，样品的色谱峰都正常。第五针和第六针，3.8min出现异常峰（峰高380mv,空白此处位置也有峰，峰高约2mv.）。主峰保留时间为7.2min.
请问各位，这个异常峰是怎么产生的呀？容量瓶污染？

xleif

第1楼2020/01/19

第三份平行样出现问题，故怀疑污染的思路OK，优先排查，或者接着使用第一份、二份样品进行佐证亦可。

若不是污染——峰依旧，

情况1，持续存在，后续都存在此峰，一般此峰会比展宽，则为未洗脱物。

情况2，间接存在，则为样品污染的可能较高，从样品的取样到进样一一排查。

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