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求助大佬帮忙分析一下吲哚环上的N-H用丹磺酰氯进行衍生的可行性

xleif

2020/01/19

想用丹磺酰氯对吲哚进行衍生，再用高效液相色谱-荧光法进行检测。但一直没有检测到衍生峰。
衍生过程：吲哚标准品旋干，加入丹磺酰氯（乙腈溶解，0.4mg/mL,100微升)、碳酸缓冲液（0.1 mol/L,pH=11,100微升），涡旋5min,60℃水浴45分钟，加入甲酸（15%，10微升）终止反应。
流动相A(0.1%甲酸) B(乙腈)，洗脱梯度0-10min:30%B-75%B，10-20min:75%B-90%B,
荧光检测条件：激发波长350nm 发射波长520nm

看文献说丹磺酰氯常用于衍生伯胺仲胺，之前做过支链上带伯胺的，用此条件衍生上了，但衍生吲哚就一直没出峰。不知道是不是环上的N不容易衍生还是我的其余条件不对。请老师们指点一下，万分感谢

xleif

第1楼2020/01/19

我做过牛磺酸的丹磺酰氯衍生，用的盐酸终止反应，液相紫外检测器检测。不过用的温度没有这么高，这么高的温度，时间也挺长，衍生产物是不是已经降解了？还有，丹磺酰氯本身的峰出来没有，我当时用的流动相是乙腈-乙酸钠缓冲液（pH=4.2），C18柱。这个衍生反应还是挺快就能进行的，估计还是衍生条件没有控制好，丹磺酰氯本身也不稳定，避光保存比较好。

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