顶空进样,程序升温最后也设了高温保持5分钟,但是:1.空白总是走不干净,即使使用进口的色谱纯的DMF或DMSO,总是会有一些小杂峰,峰高小的有0.2,大一些的峰高有5左右(这样大小的杂峰出峰时间会与待测的残留溶剂峰干扰或重叠,但是这个大小可以忽略吗?);并且,不重现,昨天进的空白和今天的出现的杂峰的数目,峰高还会不一致;2.残留,进完一针限度浓度的混合对照以后再进空瓶,就发现有残留,而且有时候不仅是能看到混合对照出峰时间处的残留,其他地方也有一些杂峰,我尝试过不接柱子,在顶空瓶里放水,顶空加热变成水蒸气进样,冲洗管路,最后空气进样清洗,然后系统就干净了,可是没过多久进空瓶又脏了。。。这些,到底是哪里出了问题?另,溶样溶剂DMSO或DMF中出现的那些小杂峰可以忽略吗? |