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液相出峰问题

chen04252003

2020/02/11

液相色谱进行样品分析，出现下面情况。
同样浓度，进样量为5微升，谱图为图1
进样量为20微升，谱图为图2.
一开始怀疑谱图2中有包裹的物质，想过更改分析梯度，也是同样结果。
流动相为；A(取磷酸二氢钾5.99g，加水1100ml溶解)+（1.89g四庚基溴化铵加1000ml甲醇溶解）混匀为A项
B 甲醇：水=22:3

chen04252003

第1楼2020/02/11

图2可能是样品本身浓度很大，再加上进样量大，超过了色谱柱的负载能力，色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少，可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器，可以将图2两峰间的积分线去掉，当作一个峰来看，然后查看该组合峰的紫外吸收光谱的纯度，由此判断是否是共流出物。

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