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关于药物中间体质量标准的确立

whhongdan

2020/02/12

1、对于目标峰的峰形，比如对称性，出峰时间，理论塔板数等有没有基本的规定；
2、对于目标峰的检测波长怎么选择；
3、对于目标峰的纯度，在积分时设定的积分方法不一样，得到的结果会有所差别，比如最小峰面积的设定，如同上一条，检测波长不一样，检测得到的纯度亦不同；还有必须要扣除空白之后再积分吗？
（说到纯度，我又产生了一个问题，用安捷伦1260的DAD时，有试过那峰纯度检查，结果发现没有几个纯的东西……有哪位大侠有关于这峰纯度的独道见解吗？或者怎么使用那软件安捷伦或者岛津的都可以）
4、对于目标峰的浓度问题，一般样品的峰高在多少比较适宜，例如安捷伦的液相要在多少mAU这有没有一个业内的规定；同时这个浓度问题也会影响到杂质检测限的问题，对于目标产物中间体的其他杂质需要考虑检测限吗
5、检测中间体的流动相，该怎么筛选流动相尽可能让样品中的东西都出来而不是保留在柱子里呢，与此同时是不是也要试不同的色谱柱来看一下？

whhongdan

第1楼2020/02/12

1、一般情况:理论板数》5000;对称因子0.8~1.2或有关物质《2.0；出峰时间不超过20min 2、检测波长:考虑杂质与主成交叉波长，避免急剧变化波长 3、积分设定:小于检测限不积分 4、峰纯度:紫外扫描一致物质，显示峰纯度一致。峰纯度显示不纯，如排除目标峰是纯物质:可能浓度太大，选择波长处溶剂有干扰 5、中间体建立质控目的:杂质控制在合理限度，建立关键性指标，避免对成品的安全、质量可控有风险。对杂质需做检测限。浓度以安捷伦算:峰面积可在5000~20000，测定浓度以在检测限浓度的5000倍以上。 6、取粗品进行流动相摸索，需要不同色谱柱

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